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Annales des Mines (1895, série 9, volume 8)

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MÉTHODES D'ANALYSE DES FONTES,

fiole par de l'acide nitrique (d = 1,20) la dissolution est versée dans une capsule de platine ou de porcelaine, additionnée de 50 -centimètres cubes d'acide sulfurique et évaporée jusqu'à production de vapeurs blanches abondantes. On laisse refroidir, on ajoute 50 centimètres cubes d'eau et on évapore de nouveau, de manière à chasser l'acide sulfurique en excès et à obtenir du sulfate ferrique sec, que l'on sépare de la capsule et transvase dans une fiole de 500 centimètres cubes environ de capacité. On ajoute dans la fiole (A) 15 grammes de sulfate ferreux

finement pulvérisé, puis

DES FERS ET DES ACIERS.

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en présence du sulfate ferreux. Il distille du trichlorure d'arsenic As CP, qui se condense dans l'eau avec de l'acide chlorhydrique. On fait passer dans la solution un courant rapide d'hy-

drogène sulfuré; quand elle est saturée, on chasse l'hydrogène sulfuré par l'acide carbonique et, quand l'odeur est devenue très faible, on filtre. Le précipité jaune de sulfure d'arsenic est retenu dans un creuset de Gooch ou sur un filtre taré, lavé à l'eau, à l'alcool et enfin au sulfure de carbone pur, puis séché à 100 degrés et pesé. On le considère comme étant du trisulfure As'S3, qui contient 60,97 p. 100 d'arsenic.

150 centimètres cubes d'acide

chlorhydrique

concentré. On ferme le

col avec un bouchon portant un tube recour-

bé deux fois à angle droit, à l'extrémité duquel on adapte, par un bout de caoutchouc, une

pipette de 50 centimètres cubes (B); on place au-dessous un verre (C) contenant 300 centimètres cubes d'eau et on y fait plonger la pointe de la pipette de 12 millimètres. On chauffe graduellement le liquide dans la fiole au

moyen d'un bec Bunsen jusqu'à ce qu'on soit arrivé à l'ébullition, on continue à distiller jusqu'à ce que la partie supérieure de la burette soit chaude, ce qui demande une demi-heure environ. A ce moment, on écarte la flamme Bunsen et on sépare la pipette, pour chercher l'arsenic dans la solution aqueuse.

L'acide arsénique, qui se trouvait dans le composé ferrique, est réduit par l'acide chlorhydrique concentré

àIÉTEIODE D'ANALYSE PAR LE CHLORE SEC.

(Th. Schlsing.) Cette méthode est fondée sur l'action du chlore gazeux

et parfaitement sec sur les métalloïdes et les métaux, qu'il transforme en chlorures, à l'exception du carbone et des silicates terreux ou alcalino-terreux. (Réaction précédemment utilisée par Wcehler pour le dosage du carbone et qui a été plus tard également employée pour la recherche du laitier renfermé dans le métal.) Plusieurs de ces chlorures, ceux de silicium, de soufre,

de phosphore, d'arsenic, sont très volatils et peuvent être complètement distillés à une température modérée; ceux de fer et de manganèse le sont moins, mais ne

pourraient être séparés nettement par distillation de ceux des métalloïdes, d'autant plus que le chlorure de fer et celui de phosphore s'unissent en une combinaison moins volatile que chacun des chlorures simples.

Schlsing a donné le moyen d'échapper à cette difficulté en faisant intervenir le chlorure de potassium bien sec, chauffé vers 300 à 400°, qui s'empare du perchlo-