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EMPLOI DU CHLORE
DANS LES ANALYSES.
calcaire, et les trois métaux : fer, zinc et plomb à l'état
sec et calciner à la température de 1500 environ, nécessaire pour décomposer complètement l'azotate de peroxyde de fer. On fait ensuite chauffer pendant plusieurs heures avec un sel ammoniacal et de l'ammoniaque, ce qui dissout tout l'oxyde de zinc , en laissant insoluble le peroxyde de fer bien pur (i) . On réunit les deux liqueurs ammoniacales contenant du zinc, mais on _attend pour précipiter le métal qu'on ait séparé le reste du zinc ou du plomb. Considérons maintenant le précipité de sulfures: de plomb et de zinc donné par l'hydrogène sulfuré ; on le détache autant que possible du filtre. Le papier est mis
d' oxydes.
Sur le filtre même, on traite le 'mélange par l'acide chlorhydrique étendu d'eau et presque froid ; on dissout très-facilement les oxydes (1) et le calcaire. Après avoir bien lavé, on grille le filtre et on pèse le quartz. Dans la liqueur acide on fait passer un courant d'hydrogène sulfuré, en ajoutant assez d'eau pour que le plomb précipite complétement à l'état de sulfure. On filtre et on lave ; la liqueur renferme tout le fer, toute la chaux et seulement une partie du zinc. Le précipité contient tout le plomb et une portion de zinc d'autant plus grande qu'on a plus étendu la liqueur avant d'y faire passer l'hydrogène sulfuré. On pourrait même arriver à précipiter tout le zinc avec le plomb ; mais comme ce résultat ne peut pas être toujours obtenu d'une manière certaine, nous considérerons le cas le plus ordinaire, celui où la liqueur renferme encore du zinc.
Pour séparer le fer et le zinc de la chaux, on doit profiter de l'hydrogène sulfuré que la liqueur contient en dissolution. En saturant l'acide par l'ammoniaque, on précipite les deux métaux à l'état de sulfures. La chaux reste seule dissoute ; on la dose par les méthodes ordinaires. Les sulfures de fer et de zinc sont dissous dans l'eau
régale ; on sépare le soufre indissous , on peroxyde le fer par le chlore et on le précipite par l'ammoniaque. Le peroxyde de fer entraîne toujours un peu d'oxyde de zinc ; pour le séparer, il faut dissoudre les deux oxydes dans l'acide azotique, évaporer doucement à (i ) Le plomb est à l'état de bioxyde très-facilement soluble dans l'acide étendu et froid.
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en digestion dans une dissolution chaude de potasse, puis détruit par un courant de chlore. Quand la matière organique a disparu, on met dans la liqueur les sulfures séparés du filtre ; on ajoute une certaine quantité de potasse et on fait agir de nouveau le chlore, jusqu'à la transformation complète des .sulfures en oxydes. Les deux métaux sont alors indissous , le plomb à l'état de bioxyde, le zinc à l'état d'oxyde. On les lave à deux ou trois reprises par décantation, puis on les met en di-. gestion dans l'acide acétique ; le peroxyde de plomb reste bien insoluble, tandis que l'oxyde de zinc se dissout. On dose le plomb comme nous l'avons indiqué précédemment. A la liqueur acétique contenant le zinc, on ajoute la dissolution ammoniacale, qui renferme la partie de ce métal non précipitée par l'hydrogène sulfuré. On ajoute, si cela est nécessaire, assez d'acide acétique pour que
la liqueur soit acide, et on précipite le zinc à l'état de sulfure par l'hydrogène sulfuré. (1) Procédé indiqué par M. H. Sainte-Claire-Deville.
Tou IV, '855.
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