Annales des Mines (1853, série 5, volume 3)
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COMPOSITION DE LA ROMEINE.
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COMPOSITION DE LA HOMEINE.
l'hydrogène sec, à la température du rouge naissant. J'ai tiré parti de cette propriété pour essayer de déterminer à quel degré d'oxydation l'antimoine s'y trouve en combinaison, et pour obtenir ensuite la séparation exacte des différents corps qui la composent. La matière obtenue en poudre fine par la lévigation a été desséchée, puis pesée dans une nacelle de Verre qu'on a introduite ensuite dans un tube en verre peu fusible, d'une longueur de 5 à 4 décimètres. Ce tube était mis en communication avec un tube condensateur garni de ponce humectée d'acide sulfurique, et dont on avait pris la tare exacte. Pour empêcher la rentrée de l'air humide dans le tube condensateur, on avait ajusté
à l'extrémité de ce dernier un autre tube rempli de ponce humectée d'acide sulfurique.
L'hydrogène préparé avec du zinc pur et de l'acide sulfurique très-étendu d'eau, traversait d'abord un flacon renfermant une dissolution de nitrate argentique, puis un second flacon renfermant de l'acide sulfurique monohydraté , et enfin un tube en U rempli de ponce
humectée d'acide sulfurique. L'hydrogène ainsi purifié et desséché ayant circulé pendant une heure dans l'appareil, on a chauffé, fai-
blement d'abord, le tube et la nacelle avec la flamme d'une lampe à alcool. La réduction de l'antimoine a commencé à une température un peu inférieure à celle du rouge naissant. Vers la fin de l'opération, le tube a été chauffé au rouge sombre et le dégagement d'eau ayant cessé, on a laissé refroidir l'appareil, en continuant d'entretenir le courant d'hydrogène sec. La matière, après sa réduction, avait l'aspect métallique de couleur gris de fer et laissait voir une multitude de petites paillettes cristallines. Pesée avec la nacelle, on reconnut qu'elle avait subi une diminution de poids
représentant l'oxygène dégagé, plus une très -faible proportion d'antimoine qui s'était volatilisée et déposée sur les parois du tube, autour de la nacelle, sous forme d'anneau métallique. D'un autre côté, l'augmentation de poids constatée sur le tube condensateur de l'eau a servi de contrôle, en donnant la quantité d'eau formée pendant l'opération. D'après le poids de cette eau, on a pu calculer la quantité d'oxygène dégagé. La moyenne de trois analyses a donné pour 1 gramme de matière : Eau
0g,1780 correspondant à 00582 d'oxygène.
La matière ainsi réduite par l'hydrogène, a été traitée ensuite par l'acide chlorhydrique très-affaibli. Cet acide
a dissous la chaux, l'oxyde de manganèse, un peu d'oxyde de fer, d'antimoine, et de la silice (A). On a séparé, par décantation, la liqueur acide de l'antimoine métallique inattaqué qu'on a lavé à plusieurs reprises, puis séché et pesé. La liqueur chlorhydrique (A) séparée de l'antimoine a été évaporée à siccité; le résidu a été repris par acide chlorhydrique et par l'eau. On a séparé la silice devenue insoluble. Cette silice retenait encore un peu d'oxyde d'antimoine qu'on lui a enlevé en la traitant par une dissolution bouillante d'hydrosulfate de soude. La liqueur acide séparée de la silice a été traitée par l'hydrogène sulfuré pour précipiter la faible proportion d'antimoine qu'elle contenait ; puis on a ajouté de l'ammoniaque et de l'hydrosulfate d'ammoniaque à la liqueur séparée du sulfure d'antimoine. On a précipité ainsi des sulfures de fer et de manganèse. La liqueur séparée de ces sulfures a été chauffée pour chasser le le sulfhydrate d'ammoniaque, et filtrée. L'oxalate d'ammoniaque en a précipité la chaux, qu'on a dosée ensuite à l'état de sulfate.