Annales des Mines (1860, série 5, volume 18)
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DOSAGE DE L'AZOTE.
AZOTE ET MATIÈRES ORGANIQUES.
avec de l'eau distillée, de manière à le débarrasser des poussières qui pouvaient s'y trouver, et on le faisait sécher avant d'y mettre la substance. Lorsque ce tube était adapté à l'appareil renfermant l'acide sulfurique titré, ses différentes parties étaient chauffées avec les précautions habituelles. Puis, lorsque le dégagement avait cessé, un courant de gaz produit par de l'oxalate de chaux ou bien par une simple aspiration faisait arriver sur l'acide sulfurique les dernières traces d'ammoniaque restant dans le tube. Quand on employait l'aspiration, on pouvait craindre une erreur en plus résultant de l'ammoniaque et des matières organiques qui existent dans l'atmosphère ; mais cette erreur était très-faible et même négligeable, dès que la substance essayée contenait de l'azote en quantité dosable. Si la substance renfermait des pyrites ou du soufre, il était nécessaire d'employer 1' oxalate de chaux ; car, lorsque le courant final était oxydant, il se dégageait de l'acide sulfureux qui augmentait le titre de l'acide sul-
furique servant au dosage. Sans cette précaution, il peut arriver que le procédé ne donne pas d'azote pour des corps qui en contiennent cependant une proportion très-notable ; c'est en particulier ce que j'ai constaté pour les os fossiles imprégnés de pyrite. Le saccharate de chaux, destiné à neutraliser l'acide sulfurique, était versé à l'aide d'une burette graduée du système de M. Hervé Mangon ; cette burette est montée sur un support et reste verticale; elle est munie d'une petite vésicule en caoutchouc qui est percée d'un trou et permet de régler avec la plus grande facilité l'écoulement du saccharate. Le saccharate lui-même était assez étendu pour que dans toutes les expériences la différence donnée par
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l'acide sulfurique, avant et après l'opération, fût représentée par quelques degrés de la burette. Comme le titre du saccharate s'altère, il était déterminé aussi souvent que c'était nécessaire et ordinairement à chaque fois. En prenant une grande quantité de la substance et en se servant d'acide sulfurique ainsi que de saccharate convenablement étendus, on pouvait obtenir une très-grande approximation dans ce dosage de l'azote.
Du reste, l'opération était toujours conduite de la même manière, afin qu'en tenant compte des erreurs,
les résultats fussent bien comparables. On mettait chaque fois le même nombre de gouttes de la teinture de tournesol et on cessait de verser le saccharate dès le premier virement ou dès que la liqueur tournait au bleu. Quand on a pu le croire nécessaire, des essais à blanc ont été faits avec la chaux sodée pour s'assurer s'il y avait quelque dégagement d'ammoniaque ; j'ai reconnu à plusieurs reprises que les quantités trouvées ou indi-
quées par le procédé étaient alors insignifiantes et qu'elles n'avaient pas d'influence sensible sur les dosages.
Pour les substances les plus intéressantes ou pour celles dans lesquelles la présence de l'azote pouvait pa-
raître extraordinaire, ces essais ont été répétés plusieurs fois, afin de constater si les résultats étaient bien concordants. Il importe d'observer que la substance essayée donne_ quelquefois lieu à un dégagement acide qui augmente
le titre de l'acide sulfurique au lieu de le diminuer. Ainsi, par exemple, lorsqu'on opère sur des carbonates ou sur des substances qui dégagent beaucoup d'acide
carbonique, ou bien lorsqu'à la fin de l'opération on produit le courant gazeux au moyen de l'oxalate de