Annales des Mines (1871, série 6, volume 20)
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SUR UN. NOUVEAU FLUOPHOSPHATE
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quelques petits filets et veinules de quartz qu'il est impossible de séparer par triage. Ces traces de quartz ne s'opposent pas au dosage des divers éléments, mais introduisent quelque incertitude dans la pesée des prises d'essai. On a choisi pour l'analyse un éChantillon semi-translud'altération cide, violacé, clivable, paraissant exempt
atmosphérique. Voici la méthode qui m'a paru la plus exacte et qui a été appliquée. L'analyse comprend quatre séries d'opérations, partant.. chacune d'une prise d'essai spéciale Dosage du fluor ;
2° Perte par calcination ; 3' Dosage de l'acide phosphorique, de l'alumine et de la chaux ; 4" Dosage des alcalis.
Les deux premières déterminations sont conduites d'après la marche décrite dans le Traité d'analyse de M. Rivot. Pour le dosage du fluor, on doit se souvenir qu'il est nécessaire de mêler deux parties de quartz avec une
partie du minéral, et de fondre ce mélange avec six parties de carbonate de soude. Si dans cette première attaque on négligeait l'addition du quartz, on sait qu'a, la reprise par l'eau, une partie du fluor resterait dans le résidu insoluble.
La perte par calcination se fait sur un mélange du minéral avec un excès d'oxyde de plomb. DOSAGE DE L'ACIDE PHOSPHORIQUE, DE L'ALUMINE ET DE LA CHAUX.
On opère sur 3 grammes de minéral porphyrisé ; attaque par l'acide sulfurique, dans une capsule de platine et en chauffant très-doucement ; l'acide fluorhydrique se dégage et les traces de quartz sont expulsées à l'état de fluorure de silicium. Lorsque le dégagement est terminé, le mélange comprend :
phosphorique, les sulfates des diverses bases,
TROUVÉ DANS LE GÎTE D'ÉTAIN DE MONTEBRAS (CREUSE).
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et ne doit contenir en outre que des traces d'acide sulfurique libre; la matière refroidie est dissoute dans très-peu d'eau, puis on ajoute du sulfate d'ammoniaque et laisse digérer vingt-quatre heures ; la liqueur additionnée d'alcool subit
une nouvelle digestion. Les sulfates insolubles sont recueillis sur un filtre et lavés à l'alcool, et l'on poursuit dans la liqueur alcoolique le dosage de l'acide phosphorique par les procédés connus.
Quant aux sulfates, on sèche, sépare du filtre qui est brûlé à part et dont les cendres sont réunies à la matière desséchée ; on traite par ébullition avec le carbonate de soude qui transformé les sulfates en un mélange de carbonate de chaux avec de l'alumine. On filtre et l'on vérifie dans la liqueur alcaline s'il y a un peu d'alumine en disso-
lution; on l'y recueille au besoin et la réunit avec le mélange précédent. La séparation de l'alumine et de la chaux se fait par la méthode des azotates.
La partie réellement délicate, dans cette série d'opérations, est la séparation de l'acide phosphorique et de l'alumine. J'ai rappelé que la liqueur contenant acide phosphorique et sulfates ne devait renfermer que des traces d'acide sulfurique libre; on ne saurait ici compter sur l'évaporation pour se débarrasser d'un excès initial d'acide sulfurique, car les vapeurs de cet acide entraîneraient une partie notable de l'acide phosphorique. On trouvera donc généralement intérêt, après une première analyse du minéral, à calculer le poids d'acide sulfurique qui est à peu près strictement nécessaire pour donner des sulfates neutres avec les bases déterminées dans cette première approximation en recommenç,ant l'attaque avec une quantité d'acide à peine supérieure au poids ainsi calculé, mi aura chance de bien réussir la séparation de l'acide phosphorique et de l'alumine.