Annales des Mines (1872, série 7, volume 1)
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EXTRAITS DE CHIMIE.
On verse dans la partie B quelques centimètres cubes d'eau, et on la relie 'à un tube vertical rempli de fragments de porcelaine humide destinés à arrêter les vapeurs qui ne se seraient pas condensées en B. A la suite de ce tube vient un petit flacon laveur, témoin du courant de chlore. Ap,ès avoir chauffé le chlorure de potassium en A et chassé de cette région toute trace d'humidité, on fait arriver le courant de chlore ; lorsque tout l'air du tube a été expulsé, on chauffe doucement la partie contenant la nacelle. Dès que la réaction commence, un liquide rouge se condense autour de la nacelle, et se
répand dans le chlorure de pobssium. Celui-ci est porté à une température assez élevée pour faire fondre le chlorure double de potassium et de fer, mais dans la partie voisine de la nacelle seulement. On évite ainsi l'obstruction du tube, sans volatiliser toutefois le chlorure de fer. Vers la fin de l'opération, ou chauffe davantage, mais sans aller jusqu'au rouge sombre, car à cette température, le chlorure de phosphore attaquerait le verre du tube. On chauffe doucement la partie étirée, afin de faire passer tout le chlorure de phosphore dans la partie B. En présence de l'eau, il se transforme en acides phosphorique et chlorhydrique. Le chlore doit être constamment en faible excès; le courant doit être régulier. Lorsque l'opération est terminée, on coupe le tube dans sa partie étirée, et on fait rouler le liquide contenti en B dans une capsule de porcelaine; on lave bien le tube et les fragments de porcelaine; on réunit toutes les liqueurs de lavage, on ajoute de l'acide nitrique, on évapore afin de chasser tout l'acide chlorhydrique, et on dose l'acide phosphorique à l'état de phosphate d'argent (t).
1. Sur la séparation de la potasse et de la soude ; Par M. Th. SCHLOESING. (Comptes rendus, t. LXXIII, p. 1259.)
L'auteur rapporte que dans son étude des perchlorates, Serullas avait reconnu que de tous les perchlorates des bases que l'on rencontre le plus souvent dans les analyses, le perchlorate de potasse (d) L'auteur n'indique pas comment il sépare d'abord la silice soluble et gélatineuse qui se produit dans la liquenr par la décomposition du chlorure de silicium par l'eau.
A. H.
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seul! est insoluble dans -l'alcool. C'est sur cette propriété qu'es fondé le procédé qu'il décrit. Le réactif qu'il emploie est le perchlorate d'aninioniaque pur. En le traitant par l'eau régale faible, on le transforme rapidement'en un mélange d'acides chlorhydrique, azotique et perchlorique. Voici comment l'auteur conseille d'appliquer le procédé. Soit un mélange de chlorures ou de nitrates alcalins en dissolution; on concentre dans une capsule de porcelaine tarée ;on verse dans la liqueur concentrée le mélange des trois acides chlorhydrique, azotique et perchlorique, et on évapore. Lorsque la matière est presque sèche, il s'en échappe des fumées blanches épaisses : c'est le signe que l'acide perchlorique est en excès, et qu'en raison de sa plus grande fixité, il a complètement chassé les acides chlorhydrique et azotique que renfermait la matière; cette dernière est dès lors transformée en perchlorate alcalin. Lorsque le dégagement de vapeurs blanches a cessé, on laisse refroidir et on lave le perchlorate en plusieurs fois, par de petites quantités d'alcool à 36°, que l'on décante sur un petit filtre destiné à arrêter les parcelles,de perchlorate de potasse entraînées par l'alcool. Plus la soude est abondante, plus le lavage est difficile, aussi convientil de dissoudre le perchlorate lavé une première fois dans trèspeu d'eau, d'évaporer à, sec, et de laver ensuite à l'alcool ; deux lavages consécutifs à l'alcool suffisent pour enlever au perchlorate de potasse tout le sel de soude qu'il retient. On dissout par quel-
ques gouttes d'eau les parcelles de perchlorate restées sur le filtre; on reçoit la dissolution dans la capsule de porcelaine qui
renferme la majeure partie du sel; on évapore à sec, et on chauffe à 250 degréS ; le sel est alors absolument desséché et bon à peser. La dissolution alcoolique de perchlorate de soude est évaporée dans un matras à long col, et le sel décomposé par la chaleur ; on le transforme en sulfate de soude et on le pèse. Cette transformation peut se faire directement sans décomposer le perchlorate par la chaleur, on opère alors dans la porcelaine. Lorsque la potasse et la soude sont accompagnées d'acide Sulfurique ou d'acides rixes, ceux-ci doivent être d'abord éliminés par les procédés en 'usage. La présence de la chaux, de la baryte et de la magnésie, ne gêne en rien l'exacte séparation du perchlorate de potasse, de sorte que la séparation de la potasse peut se faire presque au début d'une analyse, et qu'ainsi le procédé devient très-expéditif lorsqu'il ne s'agit que de doser la potasse seule. L'auteur rapporte les résultats d'un certain nombre d'analyses faites sur des composés connus; les chiffres obtenus sont très-