Journal des Mines (1795-96, volume 4)
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.L'acide tunsgtique jaune, quoique bien lavé, retient toujours une petite quantité, de l'acide que l'on avait employé pour en séparer la potasse on peut l'en dépouiller entièrement, en le faisant rou-
gir pendant quelque temps dans un creuset ; ce n'est qu'après avoir subi cette dernière opération qu'il est parfaitement pur.' Analyse E. On a décomposé Zoo parties de wo' ifram en venin-am par le nitrate de poudre séparé, le plus exactement possible , de potasse, sa ,gangue quartzeuze, avec 600 parties de nitrate de potasse , de la même manière qu'en B.; on a
obtenu 132 parties d'acide jaune purifié par les moyens indiqués plus haut. La poudre brune séparée du wolfram, a été calcinée à plusieurs reprises avec de l'acide nitrique; on l'a fait bouillir ensuite
avec l'acide acéteux. La portion dissoute par ce dernier acide, a été précipitée avec de la potasse, calcinée une seconde foi. -avec l'acide nitrique, et redissoute dans l'acide acéteux ; par ce moyen, on a séparé l'oxide de manganèse, qui , après avoir
été séché et rougi, répondait à 1 z, 5 parties. On a fait rougir avec un peu d'huile l'oxide de fer rouge, indissîluble dans l'acide acéteux; il a 'pris une couleur noire , il était attirable à l'aimant , et consistait en 36 parties. On a séparé en outre de ces Zoo parties, 2 parties de silice : roo parties de wolfram contiennent donc , d'après cette expérience
Acide tungstique calciné Oxide de fer noir
Oxide de manganèse noir...
66. x8.
-
6, 25.
Silice
.
91
,
25. Comme
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Comme Je wolfram se trouve dans une gangue quartzeuse , il est vraisemblable , que malgré le soin que l'on a pris pour choisir les morceaux les plus purs, la. silice -y est plutôt accidentellement qu'en véritable combinaison avec les autres substances -quant à ce qui regarde le déficit de 9 parties qui se trouve dans l'analyse, .on doit. l'attribuer à l'oxigène , qui est combiné en plus grande quantité dans le manganèse et dans le fer , parce que , dans notre expérience, ce dernier est réduit par l'huile presque à l'état métallique.
F. Les difficultés que présente l'analyse du wolfram par la potasse à cause de la formation et de la dissolubilité du sel triple, nous ont engagés à suivre le procédé de d'Elhuyar , en décomposant cette sub-stance par les acides , comme cela se pratique pour le tungstare de-c-haux , appelé vulgairement tungsrèqe. En -.conséquence , l'on a, fait bouillir , pendant un quart d'heure , 2.0,) parties de wolfram en poudre, avec trois fois son poids d'acide .muriatiqUe: dès (Trie la liqueur commença à. s'échauffer .ii se. 'forma s une poussière jaune
et la liqueur- prit une couleur brune. Après le refroidissernent, la liqueur fut décantée et le dépôt lessivé ;- on fit digérer celui-ci pendant quelques heures avec de l'ammoniaque , qui en dissolvit une partie. Ou répéta su.cessivement sur ce -résidu les mêmes opérations , jusqu'à ce qu'enfin la matière n'éprouvant plus d'altération ultérieure , il ne resta qu'environ 6 parties indissolubles. En répétant ainsi ce procédé, l'on est parvenu à décomposer entièrement le wolfram ; la liqueur _ammoniacale étant évaporée à siccité , et le sel qu'elle fournit calciné,
on obtint une poudre jaune qui répondait à 13 4, Journal des Mines, Germinal, an IV.
Analyse du woirram par acide niuria-
tique,