Annales des Mines (1867, série 6, volume 11)
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bain-marie, la liqueur est passée au filtre et le résidu lavé séparé de la soavec de l'eau chaude. L'acide silicique est lution qui contient du silicate, du carbonate et du sulfate de la soude par une addition d'acide hydrochlorique et par dessiccation au bain-marie; après le filtrage on précipite la solution avec du chlorure de baryum. Pour découvrir si le minerai de fer contient du plàtre ou d'autres sulfates solubles, on en prend 5 grammes ; on les met dans 20 centimètres cubes d'acide hydrochlorique et 6o centimètres cubes d'eau distillée, et l'on place le tout pendant trois heures au bain-marie en le remuant vivement. La solution filtrée est additionnée de chlorure de baryum et de 15 centimètres cubes d'ammoniaque ; puis on procède comme nous l'avons dit précédemment. de S'il se trouvait dans la minerai des grains de pyrite fer, de cuivre ou de la galène, leur présence ne donnerait pendant l'opération, tout au plus, que des traces d'acide sulfurique. Pour apprécier l'exactitude de la méthode qui vient d'être décrite, on a fait les expériences suivantes i° Du fer sulfuré, le produit chimique que l'on emploie d'ordinaire pour la préparation de l'hydrogène sulfuré, fut dissous suivant le procédé indiqué (avec du chlorate de potasse, de l'acide hydrochlorique et de l'eau) , dans une cornue munie d'un tube de verre plongeant dans une solution de sul-
fate de cuivre. Dans la solution on n'a pu découvrir le moindre précipité, ni aucune coloration indiquant la présence de sulfure de cuivre, de sorte qu'on peut être con-
vaincu que nulle perte de soufre n'a lieu lorsqu'on dissout la fonte, le fer en barre ou bien le minerai de cette manière. L'expérience ayant été renouvelée, mais avec ce changement que la solution du chlorate de potasse, pendant l'addition de l'acide hyd.rochlorique, ne fut point maintenue en ébullition complète, la solution de cuivre se troubla, laisant ainsi ressortir la nécessité de l'ébullition complète.
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ET DANS SES MINERAIS.
DOSAGE DU SOUFRE DANS LE FEU
2° Du fer contenant du soufre traité dans le même appareil avec de l'eau régale (composée de parties égales d'acide ni-
trique et d'acide hydrochlorique) exigera une chaleur plus égale et une ébullition plus forte, pour que nulle précipitation de cuivre n'ait lieu. D'ailleurs comme la dissolution du fer par le chlorate de potasse se fait plus promptement
et que la présence de l'acide nitrique est préjudiciable, tant pour la dissolution de la masse desséchée au bainmarie (puisqu'il s'y forme du sous-nitrate de fer) que pour la précipitation de la solution par le chlorure de baryum, on doit donner la préférence à l'emploi du chlorate de potasse. 50
gramme de pyrite pure a été traité de la manière
indiquée, et, le soufre séparé au commencement, se trouva complétement dissous après qu'on eut desséché la liqueur au bain-marie. En précipitant avec du chlorure de baryum, on obtint une quantité de sulfate de baryte correspondant exactement à celle du soufre de la pyrite. 4' Beaucoup d'expériences ont été faites avec les liqueurs filtrées provenant de solutions de fer exempt de soufre et qui après un repos de plusieurs jours avaient été portées à l'ébullition et auxquelles l'on avait ajouté 1 centimètre cube d'une solution aqueuse de sulfate de soude contenant une quantité d'acide sulfurique correspondant à ogr,000 de soufre: Au bout de 24 heures au moins, il s'était formé un
faible précipité qui prouva que l'acide sulfurique s'était complètement séparé du fer. Ce précipité se montre d'une manière distincte lorsqu'on remue le fond de la fiole en tournant circulairement avec un agitateur en verre ; car alors le sulfate de baryte monte dans un petit tourbillon et
retombe ensuite sur un seul ,point. L'on a aussi ajouté 5o centimètres cubes de la solution de sulfate de soude aux liqueurs filtrées et l'on a obtenu le poids exact du sulfate de baryte. S'il se trouvait dans les liqueurs filtrées 10 centimètres cubes d'acide hydrochlorique libre, au lieu TOME XI, 186,
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