Annales des Mines (1877, série 7, volume 11)
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BULLETIN DES TRAVAUX DE CHIMIE.
commettre les erreurs les plus grossières et les plus préjudiciables aux intérêts des cultivateurs ; car outre du phosphate de chaux et de fer, seule matière fertilisante, le précipité contient toujours de l'oxyde de fer, de l'alumine, de la silice et un peu de carbonate
de chaux, matières sans valeur agricole. Par l'application de ce procédé, on ouvre, de plus, la porte à la fraude, en donnant aux industriels malhonnêtes la faculté de broyer des nodules imparfaitement nettoyés, ou même de mêler à la farine des substances précipitables par l'ammoniaque. Pour l'essai des nombreux échantillons de phosphates fossiles qui sont envoyés au laboratoire départemental de Mézières, nous employons une méthode simple et rapide qui permet de donner, avec une approximation de 01 à 1/2 p. 100, la teneur en acide phosphorique. Voici quel est ce procédé On attaque un gramme de nodules en poudre fine par l'acide chlorhydrique étendu, on fait chauffer, on évapore à sec, on calcine légèrement à 100 degrés pour rendre insoluble la silice provenant de l'attaque partielle de l'argile ou de la glauconie, et l'on reprend par l'acide chlorhydrique étendu. On filtre, et, clans la liqueur claire, on précipite par l'ammoniaque le phosphate de chaux, l'oxyde de fer, l'alumine, etc.; on verse, goutte à goute, une dissolution concentrée et chaude d'acide citrique, jusqu'à ce que le précipité disparaisse complétement; on ajoute ensuite un léger excès de cette dissolution. En rendant de nouveau la liqueur ammoniacale, on ne doit plus former de précipité ; c'est à ce caractère que l'on reconnaît que l'acide citrique est en proportion suffisante. On ajoute alors du sulfate de magnésie ammoniacal et l'on agite; tout l'acide phosphorique se précipite lentement à l'état de phosphate aminoniaco-magnésien, en grains cristallins. Au bout de douze heures, on filtre, on lave le précipité à l'eau ammoniacale, on le calcine et on le pèse. En multipliant son poids par 0,633, on en déduit la proportion d'acide phosphorique. Pour montrer quelle importance peuvent atteindre les erreurs auxquelles donne lieu la méthode d'analyse commerciale, nous citerons les résultats que nous avons obtenus sur deux échantillons présentant la composition suivante (1) 6,45 27,00 17,98 19,27
(2) 10,45 35,75 10,13 43,67
100,00 Phosphate tribasique correspondant. . . 37,72
100,00 22,11
Eau et matières organiques Sable et argile Acide phosphorique Autres matières (par différence).
LABoRATO1RES DÉPARTEMENTAUX.
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Par l'analyse commerciale on trouve (1) 50,20
Phosphate
(2) 31,70
Le premier échantillon est des environs de Grandpré : il appartient au gisement des sables verts inférieurs à la gaize, que l'on exploite activement dans le département des Ardennes ; avant d'être envoyés aux moulins de pulvérisation, ces nodules sont lavés avec soin et débarrassés à peu près complétement de l'argile et des sables adhérents. Quant aux nodules Ir 2, ils proviennent de Sainte-Marie et se trouvent dans les sables verts supérieurs à la gaine; ils ne sont exploités que sur une faible échelle dans les environs de Vouziers et sont soumis à la mouture avec une assez forte proportion d'argile sableuse, dont il est à peu près impossible de les séparer, à cause de leur grande friabilité; c'est pourquoi la richesse de la farine qu'ils fournissent est plus faible que celle des antres nodules.
On voit que les nombres donnés par la méthode de l'analyse Commerciale, non-seulement sont de beaucoup supérieurs à ceux que nous avons obtenus par la méthode exacte, mais n'ont avec
eux aucun rapport, puisque pour les nodules de Grandpré, il y a un excédant de 33 p. 100 et pour ceux de Sainte-Marie de 45 p. '00. Nous devons dire que ces échantillons sont exceptionnellement riches en oxyde de fer et en alumine, et qu'en général, l'excédantn. t n'est pas si élevé; il
se renferme entre les limites de
Nous avons fait quelques expériences comparatives sur ces nodules, qui sont pulvérisés au moulin de Saint-Irénée, près d'AttiDY. Soumises à la lévigation, les farines donnent 69,80 30,20
(2) 49,40 50,60
100,00
100,00
4,50
6,50
47,00 48,50
40,50 53,00
100,00
too,00
(1)
Sable
Matières ténues
et au tamisage Matières restées sur le tamis de soie 001
Matières restées sur le tamis de soie le plus fin, Matières très-fines
On voit que la farine phosphatée de Sainte-Marie, quoique pro-
duite dans les mêmes conditions que celle de Grandpré, fine. C'est un fait de Sainte-Marie,
est plus qu'il était aisé de prévoir, puisque les nodules
mêlés d'argile sableuse, sont plus faciles à moudre
TOME XI, 1877.
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