Annales des Mines (1883, série 8, volume 4)
Page : Image 82
Révision de 11 janv. 2015 15:06:25, edited by Anonymes
136
BULLETIN DES TRAVAUX DE CHIMIE.
LABORATOIRES DÉPARTEMENTAUX.
LE MANS.
137
spéciales de soupçonner la présence de cette substance. Le tableau
La comparaison de ces deux résultats prouve que l'une au
de tous les résultats obtenus ne présente aucun intérêt général ; nous nous bornerons à présenter quelques observations sur les méthodes employées et sur les particularités présentées par certaines analyses.
moins des deux prises d'essai était défectueuse. Le premier échantillon contenait une quantité assez considérable d'acide sulfurique libre ; tous les deux renfermaient du fer en proportion notable.
10 Dosage de la potasse. Le procédé suivi est celui de Sérullas , modifié par M. Schlcesing ; il est d'une application sûre et assez rapide et n'a donné lieu à aucune difficulté.
Dans un certain nombre de cas, on
2° Dosage de l'azote.
a dosé à part l'azote ammoniacal et l'azote organique, en faisant dégager à froid l'ammoniaque par l'addition d'un excès de potasse caustique, suivant la méthode indiquée par M. Schlcesing , et dosant ensuite dans le résidu, par calcination avec la chaux sodée, l'azote des matières organiques. Quand l'ammoniaque libre était en faible proportion, on a appliqué immédiatement le deuxième procédé , en ayant soin d'opérer rapidement le mélange. Une détermination contestée nous a donné l'occasion de constater le peu d'homogénéité de certains engrais, de composition bien
définie cependant en apparence. Un échantillon de sulfate d'ammoniaque avait donné une discordance considérable (16,40 p. 100 au lieu de 19,09) avec la teneur indiquée par le vendeur, d'après une analyse de M. Maret , chimiste à Paris. Le dosage d'azote fut refait et donna des résultats concordants à 0,1 p. 100 près 'avec le premier résultat obtenu ; nous fîmes alors l'analyse complète de l'échantillon que nous avions reçu et de celui que M. Marot nous avait communiqué. Ces deux analyses donnèrent les résultats suivants : Échantillon primitif.
Acide sulfurique (SOS) Ammoniaque (Az Ha)... Eau combinée (calculée). Eau hygrométrique . .
Protoxyde de fer. Résidu insoluble Azote
.
. .
Échantillon
de M. Marot.
60,49 19,92 13,61 0,92 0,49 3,20
51,48 22,96 12,68 4,19 1,25
98,63 16,40
99,59
1,03
18,91
De nombreux essais ont 3° Dosage de l'acide phosphorique. été faits pour apprécier l'exactitude des diverses méthodes proposées jusqu'ici pour doser l'acide phosphorique ; sans en donner ici les résultats numériques , nous résumerons rapidement les conclusions auxquelles nous avons été conduit jusqu'ici. Le procédé indiqué par M. Boussingault et modifié par Rivot , c'est-à-dire le traitement par l'acide sulfurique et l'alcool, avec ousans addition de sulfate d'ammoniaque, exige trop de temps et de soins pour convenir au travail courant d'un laboratoire, car l'on doit faire un grand nombre de dosages d'acide phosphorique. L'emploi de l'azotate de bismuth exige que la dissolution ne contienne ni sulfate ni chlorure ; il donne de bons résultats en
présence des alcalis, de la chaux, de la magnésie et des autres protoxydes, mime en présence de l'alumine, pourvu que l'on emploi un excès suffisant de réactif, mais le sesquioxyde de fer empêche complétement la précipitation du phosphate de bismuth.
Il y a là une difficulté qu'on n'a pu vaincre jusqu'ici d'une manière satisfaisante et qui empêche d'employer le procédé pour des essais pratiques. L'emploi du molybdate d'ammoniaque en présence d'un grand excès d'acide azotique convient bien à la détermination de quantités très faibles d'acide phosphorique. Nous avons constaté, il est vrai, que la présence de plomb ou de bismuth dans la dissolution empêche la précipitation du phosphomolybdate ; mais ces métaux ne se rencontrent jamais dans les engrais ni dans les produits industriels contenant de l'acide phosphorique ; d'ailleurs on les séparerait facilement au besoin. Lorsqu'on veut obtenir un dosage exact au moyen du phosphomolybdate d'ammoniaque, il convient de redissoudre le précipité dans un peu d'ammoniaque et de précipiter dans cette liqueur le phosphate ammoniaeo-magnésien.