Annales des Mines (1883, série 8, volume 4)
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LABORATOIRES DE' PARTEMENTAUX.
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LE MANS.
BULlETIN DES TRAVAUX DE CHIMIE
avec un fil de platine. Lorsqu'elle est terminée, la matière prend une couleur jaunâtre ; on laisse alors refroidir complétement , on ajoute Clgr,5 à lg' d'azotate d'ammoniaque broyé et on mélange bien intimement avec une baguette de verre. On met le couvercle du creuset et en chauffe de nouveau au rouge pendant cinq à dix minutes. On verse la matière refroidie dans m vase à précipité de 200 centimètres cubes environ et on l'arrose avec de l'eau ; on détache ce qui a pu rester adhérent au creuset en versant de l'eau dans celui-ci et en chauffant quelques instants. On réunit les eaux
de lavage, d'un volume total de 150gr environ, on filtre, on ajoute un faible excès d'acide chlorhydrique et on fait chauffer à l'ébullition ; on ajoute alors du chlorure do baryum en faible excès et on lave rapidement le sulfate de baryte, précipité dans une liqueur qui ne contient que très peu d'alcalis. L'emploi d'un creuset de platine, indiqué de préférence par Eschka , a l'inconvénient de donner lieu à une attaque très sensible de celui-ci ; comme nous avons pu le constater dans un essai fait à blanc, un creuset a perdu ainsi deux centigrammes et les liqueurs contenaient du platine en proportion notable. On évite cet inconvénient en employant un creuset de porcelaine sur lequel le
mélange de magnésie et de carbonate de soude n'a pas d'action sensible à la température à laquelle on opère ; l'introduction de traces de silice et d'alumine dans les liqueurs ne crée d'ailleurs aucune difficulté au dosage, puisque ces substances sont déjà contenues dans les cendres du combustible. Nous avons en outre constaté que la magnésie retient toujours un peu d'acide sulfurique, quelque soin qu'on mette à la laver; il serait donc plus exact et plus rapide de dissoudre toute la matière dans l'acide chlorhydrique. Nous devons enfin faire observer que d'une part la porphyrisation aussi parfaite que possible de la matière à essayer
est une précaution indispensable et que d'autre part, il
exécuté une série d'essais en employant d'une part une quantité constante de réactifs, c'est-à-dire 1 gramme de magnésie et 0gr,50 de carbonate de soute, d'autre part des quantités croissantes de sulfure de cuivre, tenant 21,10 p. 100 de soufre,d'après un dosage à l'eau régale. Les résultats ont été les suivants ogr,25
Matière employée .
Sulfate de baryte obtenu . . . . Teneur en soufre correspondante.
.
lg,
ogr,162, lgr, 122 Ogr,384 21,16p.100 21,00p.100 20,911).100
Dans le dernier essai, la proportion du soufre était un peu supérieure à celle qui correspond à la transformation complète ( n sulfate du carbonate de soude employé, le procédé n'a pas cependant perdu beaucoup de son exactitude et on peut par suite compter sur celle-ci jusqu'à cette limite. Le seul cas où l'application de ce procédé au dosage du soufre contenu dans les sulfures métalliques puisse donner lieu à quelques difficultés est celui ou la matière contient un métal donnant des sulfates insolubles, comme le Plomb ; on résoudrait probablement la difficulté en faisant bouillir la matière , après grillage , avec un excès de carbonate de soude, mais le procédé perdrait beaucoup de sa rapidité d'une part et de son exactitude de l'autre puisqu'on serait obligé d'effectuer
la précipitation du sulfate de baryte en présence d'une grande
quantité d'alcalis. Avec les combustibles les résultats ont été également très satisfaisants , comme on peut en juger par les exemples suivants : Charbon de Briller.
est
prudent d'augmenter notablement les proportions de magnésie et de carbonate de soude lorsque la teneur en soufre est trop élevée. Sous cette réserve , le procédé peut même s'appliquer aux sulfures métalliques ; pour étudier les conditions de son emploi nous avons
.
Ogr,50
Nitre et potasse
Sulfate de baryte obtenu Teneur en soufre
.
Tome IV, 1881.
.
Ogr,E0 Procédé
Eschka.
05r50. Pulvérisation imparfaite.
0g,,613
Ogr,330
0g,,321
9,21 p. 100
9,09 p.100
8,85 p. 100 10