Annales des Mines (1893, série 9, volume 3)
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NOUVELLE MÉTHODE
POUR LE DOSAGE DU FLUOR.
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quer à tous les cas, que les minéraux soient ou non
décomposables par l'acide sulfurique ; mais les opérations sont très longues et délicates.
NOUVELLE MÉTHODE
POUR LE DOSAGE DU FLUOR Par M. ADOLPHE CARNOT, Ingénieur en chef des mines,
Professeur à l'École supérieure des mines.
Le fluor entre dans la composition d'un grand nombre
de substances naturelles et se rencontre aussi dans
quelques produits de fabrication industrielle, il serait souvent utile d'en fixer la proportion. Cependant on se borne le plus souvent à constater sa présence par des
essais qualitatifs, sans chercher à le doser directement. La raison en est que le dosage du fluor présente de sérieuses difficultés, surtout dans les matières qui renferment en même temps des composés de silicium; or la réunion de ces deux éléments est si fréquente soit dans de véritables combinaisons, soit dans de simples mélangés accidentels, que l'on peut envisager comme très général le cas où le fluor est accompagné de silicium.
On doit à Berzelius une méthode, qui a été depuis modifiée par H. Rose, pour l'analyse de tous les silicates fluorés. Cette méthode consiste essentiellement à les attaquer par fusion avec du carbonate de soude et, au besoin, addition de silice, puis à séparer successivement les oxydes métalliques, la chaux, l'alumine et la silice, et enfin à doser le fluor à l'état de fluorure de calcium. Cette méthode a le grand avantage de pouvoir s'appli-
D'autres méthodes ont été indiquées, pour opérer le dosage du fluor dans les matières qui peuvent être décomposées par l'acide sulfurique. Whler (*) a proposé de dégager le fluor à l'état de
fluorure de silicium, en traitant par l'acide sulfurique cOncentré la matière mêlée de 10 ou 15 parties de quartz en
poudre fine, et de déterminer la perte de poids, en évitant tout entraînement de vapeur d'eau. Ce procédé ne peut s'appliquer en présence de chlorures, ni de carbonates, ni d'aucune substance volatile; il doit être réservé au cas des fluorures facilement attaquables par l'acide sulfurique et riches en fluor , particulièrement en vue d'essais industriels rapides. Frésénius (**) a étudié un procédé beaucoup plus précis, fondé sur le dégagement du fluorure de silicium dans des conditions analogues et sur sa décomposition ultérieure en présence de l'eau et de la chaux sodée. On détermine l'augmentation de poids d'une série de tubes en U, où il
a été retenu. Le dosage est exact, si l'on a pris les précautions les plus minutieuses pour empêcher que le
courant gazeux contienne de l'acide carbonique, de l'acide sulfureux, de l'acide chlorhydrique ou des produits nitreux et qu'il n'apporte et n'entraîne aucune trace d'humidité. L'appareil est compliqué, l'opération délicate, et, s'il y a très peu de fluor, on n'a d'autre signe du dégagement de fluorure de silicium que la très légère augmentation de poids des tubes. Les matières fluorées soumises à l'action de l'acide sulfurique ne doivent contenir aucune matière organique, ni aucun carbonate. (*) Whler, Poggendorff's Annalen, 48 (1839).
(**) R. Frésénius, Traité d'analyse quantitative, trad. Par L. Gautier, 6' édition française, p.chimique 363.