Annales des Mines (1893, série 9, volume 3)
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POUR LE DOSAGE DU FLUOR.
NOUVELLE MÉTHODE
Lorsque la Matières organiques , acide sulfureux. substance fluorée contient des matières organiques qui, en agissant sur l'acide sulfurique concentré et chaud, donnent naissance à de l'acide sulfureux, on doit craindre l'action de celui-ci sur le fluorure de potassium et la mise en liberté d'acide fluorhydrique. Dans le but d'arrêter l'anhydride sulfureux, on se servira d'un tube en U rempli de petits fragments de chau:
rendue parfaitement anhydre par une calcination trè énergique opérée sur du calcaire ou de la chaux vive. La
chaux anhydre s'empare de l'acide sulfureux et n'agit pas, à froid, sur le fluorure de silicium.
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Ces tuyaux seront, d'ailleurs, aussi courts que possible et, de préférence, en caoutchouc non vulcanisé. Le flacon à précipitation est un flacon à fond plat et à bords droits, que l'on ferme bien exactement par un bouchon de caoutchouc muni de deux ouvertures : l'une reçoit le tube d'arrivée des gaz, l'autre un tube coudé que l'on ami en communication avec un aspirateur (gazomètre, flacon de Mariotte ou trompe , avec robinet permettant de régler à volonté le courant gazeux).
Le flacon a 80 centimètres cubes environ de capacité (fig. 3). On y verse d'abord 10 centimètres cubes de mercure, bien pur et sec, puis 20 centimètres cubes d'une solution de fluorure de potassium à 20 p.100.
CaO + SO'-= CaO, SCo.
Elle ne pourrait, d'ailleurs, pas être employée seule, pour retenir l'acide chlorhydrique en même temps que l'acide sulfureux , parce que la réaction produirait de l'eau, capable de décomposer le fluorure de silicium.
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CaO + HCI=CaCI + HO. Fig. 3.
Le mercure a pour but d'empêcher le contact du tube d'arrivée du gaz avec la solution, afin d'éviter l'obstruction accidentelle
Il conviendrait donc, si la matière fluorée contenait à la fois des chlorures et des matières organiques, de placer à la suite l'un de l'autre deux tubes semblables contenant : le premier du sulfate de cuivre anhydre, le second de la chaux récemment calcinée ; ou bien, on .se servirait d'un seul tube dont on aurait rempli la branche posté-
du tube par suite de la formation de silice ou de fluosilicate, résultant de la décomposition du fluorure de silicium. Le tube plonge de 3 ou 4 millimètres au-dessous de la surface du mercure. Il a été étiré à la lampe dans sa partie inférieure, recourbé et légèrement évasé à son extré-
rieure de chaux et la branche antérieure de sulfate de
mité, afin de produire à travers le mercure des bulles
cuivre anhydre.
gazeuses de petite dimension.
Il importe que toutes les parties de l'appareil soient parfaitement sèches, pour qu'il ne puisse y avoir aucune décomposition du fluorure de silicium gazeux. Le ballon où se fait l'opération et les tubes placés à la suite doivent
être laissés à l'étuve, jusqu'à ce qu'ils soient parfaitement secs. Les bouchons de caoutchouc seront séchés avec soin, ainsi que les bouts de tuyaux qui relient entre eux les tubes.
L'orifice du tube étant , comme je viens de le dire entièrement recouvert par le mercure -dans le flacon, on verse dans celui-ci, par l'autre trou du bouchon, à l'aide d'un petit entonnoir, la dissolution de fluorure de potastsuiubme.,
de manière à ne pas mouiller l'extrémité du
Il serait commode de pouvoir employer pour cet usage le verre phosphorique, dont la préparation a été décrite