Annales des Mines (1893, série 9, volume 3)
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POUR LE DOSAGE DU FLUOR.
NOUVELLE MÉTHODE
par M. Sidot (*) et qui, ne renfermant pas de silice et .étant inattaquable par l'acide fluorhydrique, donnerait les garanties les plus sûres contre toute formation accidentelle de fluosilicate. Malheureusement la préparation de ce verre n'est pas .encore entrée dans la pratique et on ne trouve pas actuellement à s'en procurer. On peut d'ailleurs y suppléer en recouvrant l'intérieur
{lu flacon et l'extrémité effilée du tube d'un vernis à la gomme laque, qui préserve entièrement le verre silicaté .contre l'attaque de la liqueur acide. On le prépare simplement de cette façon : le flacon est légèrement chauffé -à l'étuve ; on y introduit un peu de gomme laque en dissolution dans l'alcool, on en recouvre les parois en faisant tourner sur lui-même le flacon tenu presque horizontalement et chauffant doucement pour évaporer l'alcool; il se fait un dépôt blanchâtre, opalin, qu'on transforme en une couche transparente jaune en chauffant plus fort jusqu'à ramollissement du vernis. Le tube recourbé est verni au pinceau, puis chauffé. La couche de vernis peut très bien supporter une série d'opérations ; mais il faut avoir soin de ne la laver qu'avec de l'eau et non avec de l'alcool, qui la dissoudrait.
Réactifs. - L'acide sulfurique employé pour la décomposition de la matière fluorée doit être concentré et pur, spécialement exempt de vapeurs nitreuses, d'acide chlorhydrique et d'acide fluorhydrique. On peut toujours aisément se débarrasser de ces éléments nuisibles, en chauffant l'acide et laissant dégager quelque temps des vapeurs sulfuriques. On réussirait mieux encore à chasser
toute trace de fluor en ajoutant un peu de quartz en poudre fine avant de chauffer. (*) Comptes rendus, 1. LXXXIV, p. 4501; 25 juin 1877.
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Pour obtenir que tout le fluor de la matière passe à l'état de fluorure de silicium, il faut qu'elle soit ou naturellement silicatée ou mêlée artificiellement avec un suffisant excès de silice ou de silicate. On se sert avantageusement ld'un mélange siliceux,
formé de cinq parties de quartz finement pulvérisé et d'une partie de silice calcinée bien pure. La silice agit plus énergiquement que le quartz ; mais elle ne reste mêlée à la matière et à l'acide sulfurique, que si elle est en faible proportion.
- Mn d'être sûr que le mélange ne renferme pas trace
de fluor, on l'imprègne d'acid, sulfurique étendu et on évapore jusqu'à sec, puis on calcine longtemps et fortement. On élimine ainsi, avec l'acide sulfurique, tout le fluor et toutes les matières organiques. On peut d'ailleurs réunir en une seule et même opération la purification de l'acide sulfurique et celle de la silice.
La solution de fluorure de potassium, que l'on emploie pour la précipitation du fluorure de silicium, doit être
parfaitement neutre, surtout si l'on se sert d'un flacon set d'un tube en verre ordinaire, sans les protéger par un vernis.
Le fluorure de potassium, vendu comme pur, n'est pas, en général, tout à fait neutre au papier de tournesol ; il
possède presque toujours une réaction acide et attaque rapidement les récipients en verre. Pour avoir une dissolution bien neutre, on dissout 20 grammes de fluorure avec 80 grammes d'eau distillée dans une capsule de platine ; on y ajoute ensuite quelques gouttes d'une solution de potasse pure, jusqu'à neutralité parfaite au papier de tournesol, puis quelques gouttes d'alcool concentré jusqu'à apparition d'un léger trouble ; filtre.
on laisse reposer le mélange et ensuite on