Annales des Mines (1893, série 9, volume 3)
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POUR LE DOSAGE DU FLUOR
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NOUVELLE MÉTHODE
La dissolution au cinquième, ainsi préparée, de fluorure de potassium pur et neutre dans l'eau convient bien pour le dosage du fluor sous la forme de fluosilicate de potassium. Avec une solution beaucoup plus étendue, on ne serait pas assuré de la transformation- complète de la silice formée au contact de l'eau en fluosilicate potassium.
Il reste à s'assurer que le réactif ne renferme trace de fluosilicate. Dans ce but, on prend 10 centimètres cubes de la solution aqueuse, on y ajoute 40 centimètres cubes d'eau distillée et ensuite 50 centimètres cubes d'alcool
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.
Il ne doit se faire aucune sorte de 100 à--'
précipité, même après plusieurs heures de repos, si le réactif est parfaitement pur. Dans le cas contraire, on pourrait purifier la solution en opérant de la même façon,
puis filtrant et évaporant l'alcool et une partie de l'eau jusqu'à la réduire au volume primitif. Ou bien, on recevrait sur un filtre taré le précipité qui se serait formé, on le pèserait après dessication et on en tiendrait compte dans les opérations à faire avec le même réactif.
Marche de l'opération. - Avant d'entreprendre mie série de dosages, on peut s'assurer, une fois pour toutes, de la pureté de tous les réactifs, en faisant une première opération à blanc avec le mélange siliceux, l'acide sulfurique et le fluorure que l'on doit employer par la suite. Il ne doit se faire aucun louche dans la liqueur, ni aucuil dépôt au-dessus du mercure.
Pour effectuer un dosage, on prend la quantité de matière convenable pour avoir un précipité bien visible et cependant pas trop volumineux. 0gr,200 suffisent pour
la fluorine ou la cryolithe, 2 grammes pour les phosphates minéraux, qui peuvent renfermer 2 ou 3 centièmes
de fluor ; il ne faut pas moins de 5 ou 6 grammes pour
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1 les cendres d'os modernes, où la proportion de fluor ne i
dépasse guère 2 millièmes.
La matière en poudre est mélangée intimement avec
la silice et le quartz, par trituration dans le mortier '
l'agate; cette précaution est nécessaire pour être sUr de ,onvertir tout le fluor en fluorure de silicium. Il convient aussi d'employer un suffisant excès du mélange siliceux, par exemple 2 ou 3 grammes avec les quantités indiquées . plus haut de substance fluorée. L'appareil étant disposé comme l'indique la fig. 1 et tous les ballons et tubes ayant été parfaitement desséchés à l'étuve et par le courant d'air sec, on introduit dans le ballon A. la quantité pesée de la matière triturée avec 2 grammes du mélange siliceux. Puis on verse sur le tout 40 centimètres cubes d'acide sulfurique pur et concentré, on ferme aussitôt le ballon, en faisant en sorte que le tube d'arrivée de l'air sec plonge un peu dans l'acide sulfurique, et on établit l'aspiration à travers tout l'appareil.
Lorsque le courant d'air sec est réglé à une bulle au
plus par seconde dans le flacon C, on commence à chauffer
lentement et progressivement la plaque de tôle et, par conséquent, les deux ballons À et A', jusqu'à ce que le thermomètre placé dans ce dernier atteigne une température d'environ 160°, que l'on s'attache à maintenir presque invariable pendant le reste de l'opération. Dès que l'on arrive à la température de 90 à 100°, si la matière renferme du fluor, les bulles gazeuses qui traversent le mercure et le fluorure de potassium dans le flacon C présentent un phénomène caractéristique. Enveloppées d'abord d'une pellicule brillante de mercure, elles traversent ensuite la solution aqueuse et séjournent pendant quelques instants au-dessus, recouvertes d'une légère couche blanche et opaque, due sans doute à la silice formée par re fluorure de silicium au contact de