Annales des Mines (1893, série 9, volume 3)
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POUR LE DOSAGE DU FLUOR.
NOUVELLE MÉTHODE
l'eau. Cette enveloppe disparaît bientôt et la bulle crève peu après. On remarque aussi que la solution de fluorure se trouble progressivement par suite de la précipitation du fluosilicate de potassium. Il importe, comme je l'ai dit plus haut, que la solution de fluorure de potassium soit assez concentrée pour transformer intégralement la silice formée par l'action de l'eau.
Dans le ballon A la formation de petites bulles
de
fluorure de silicium est également très visible elles se produisent principalement sur les parois, dont on les détache de temps en temps par un mouvement de giration
imprimé au ballon.
Lorsque la réaction est terminée, on ne voit plus aucune bulle se coller aux parois du ballon A; on laisse l'opération se continuer encore pendant une demi-heure,
en activant un peu le courant d'air. Puis on éteint la flamme du brûleur et on s'occupe de recueillir le précipité, qui s'est formé dans le flacon C et qui, d'abord peine visible, forme un peu plus tard un dépôt blanchâtre, d'aspect gélatineux. Sans attendre que le dépôt se rassemble, on fait passer la solution aqueuse dans un verre conique, on lave soigneusement les parois intérieures du flacon et la surface du mercure avec une petite quantité d'eau distillée ; on remet un peu d'eau, on remue avec une baguette, pour réunir tous les petits globules de mercure à la masse principale, puis on décante dans le même vase. On lave encore la surface du mercure deux ou trois fois : avec un peu d'eau distillée seulement , si l'on a employé de la gomme-laque pour protéger le verre ; avec de l'eau distillée, puis de l'alcool, si l'on n'a pas employé de vernis.
Le volume total de liquide ne doit pas atteindre 100 centimètres cubes, quand l'opération a été bien
conduite ; on y ajoute un égal volume d'alcool à 00/100 et on laisse reposer deux ou trois heures.
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Dosage du fluor. - Le précipité étant alors bien
réuni au fond du verre, la liqueur est facile à décanter : on la remplace par quelques centimètres cubes d'alcool étendu de son volume d'eau et on fait passer le précipité sur un filtre taré sec, en ayant bien soin de laisser de côté les fines gouttelettes de mercure qui auraient pu passer On lave avec de l'eau à, la décantation précédente. alcoolisée, en se servant de la trompe, jusqu'à ce que le liquide de lavage ne donne plus aucun trouble avec le chlorure de calcium. Il suffit, en général, de 30 à 35 centimètres cubes d'eau alcoolisée pour ce lavage. Le précipité est alors séché à 100° et pesé sur le filtre. jusqu'à ce que le poids soit devenu constant. On calcule la proportion du fluor, qui a été dégagé il. l'état de fluorure de silicium, en multiplant le poids du fluosilicate de potassium par le coefficient 0,34511; car on a : pour 100 de KFL_Si FP, F1'
3t,511.
Le dosage est précis, grâce à l'insolubilité du fluosilirate dans l'eau alcoolisée ; il peut être appliqué à de faibles quantités de fluor, puisque le poids est à peu près, triplé dans le fluosilicate qui sera porté sur la balance. L'opération est assez rapide lorsque l'appareil est un& fois Monté avec soin. D'ailleurs le précipité est bien visible et le dosage ne se conclut pas d'une simple différence.
de pesées, comme dans la méthode rapide de Whler ou dans la méthode si délicate de Frésénius. Enfin la recherche du fluor peut être faite directement sur une prise d'essai de la matière à analyser, sans que-
l'on soit arrêté par la présence de carbonates ou d'une petite proportion de chlorures ou de matières organiques. Si la proportion de ces substances était très importante, il serait préférable d'éliminer le chlore par dissolution ou par précipitation et la matière organique par calcination ménagée.