Révisions de la page | Historique de transcription | Annales des Mines (1893, série 9, volume 4)

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DÉTERMINATION DU PHOSPHORE DANS LES FERS

LES ACIERS ET LES FONTES.

moins, temps nécessaire pour que la précipitation soit bien complète. On laisse reposer et refroidir, puis on décante le liquide sur un filtre et on lave le dépôt dans la fiole avec de l'eau tiède additionnée d'un vingtième de la solution molybdique, jusqu'à ce que le liquide versé sur le filtre ne se colore plus que très faiblement en rose par le sulfocyanure d'ammonium, c'est -à- dire ne contienne plus que des traces négligeables de fer. En même temps, on s'assure que la solution, portée denouveau à 1000 pendant une heure, ne fournit Pas d'autre

température de 40° environ pour la précipitation du phosphomolybdate d'ammoniaque. Le liquide est alors décanté sur un filtre taré et

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dépôt de phosphomolybdate (*) On dissout alors le précipité dans la fiole par 30 cen-

timètres cubes d'ammoniaque, étendue de son volume d'eau chaude, et, plaçant sur un petit matras de 150 centimètres cubes l'entonnoir avec le filtre sur lequel on avait décanté la liqueur acide, on y fait passer la solution ammoniacale, on lave la fiole et le filtre avec 50 centimètres cubes d'eau bouillante, un peu ammoniacale, en s'aidant de la trompe. Le filtre a pu retenir de petites quantités d'hydrate et de phosphate ferrique ; on les redissout par quelques gouttes d'acide nitrique étendu et chaud, que l'on ajoutera plus tard à la liqueur acide. La solution ammoniacale, filtrée et refroidie, est peu à peu neutralisée par l'acide azotique, sans que la température s'élève au-dessus de 400; lorsqu'il commence à se former en précipité jaune, que l'agitation ne redissout pas, on ajoute, en surplus, 3 centimètres cubes d'acide

nitrique pur et la petite quantité d'acide dilué qui a servi à laver le filtre. On abandonne deux heures à la

(*) II se produit souvent, en faible quantité, un dépôt d'acide molybdique, d'aspect plus cristallin, qui se dissout lentement dans l'ammoniaque étendue et froide et n'est pas précipité de nouveau, lorsqu'on acidifie la liqueur par l'acide nitrique à la température de 40 degrés.

remplacé par de l'eau acidulée avec 1 p. 100 d'acide azotique. On y ajoute un peu de solution molybdique et on laisse pendant une heure, pour s'assurer qu'il ne se fait pas de dépôt. Après deux ou trois lavages, on fait passer le précipité sur le filtre, on le lave à la trompe avec un peu d'eau

distillée, on le sèche à l'étuve à 100° et on le pèse dans un petit flacon spécial à large ouverture, où le filtre, bien que devenu un peu cassant, puisse entrer sans se briser. Par cette seconde précipitation de phosphomolybdate d'ammoniaque, dans des conditions de température et d'acidité bien définies, on obtient un produit de composition constante, exempt de fer et sans excès d'acide molybdique, ce qu'on ne pourrait avoir régulièrement par la première précipitation, faite à température plus élevée, en présence d'un assez grand excès de liqueur molybdique et d'une grande quantité de sels de fer. Le poids du phosphore contenu s'obtient en multipliant le poids du précipité desséché par le coefficient 0,01628.

Comme on a attribué au phosphomolybdate d'ammoniaque plusieurs compositions différentes, il m'a paru nécessaire d'en faire l'objet d'un examen spécial. L'analyse a été faite en dissolvant par l'ammoniaque et précipitant successivement l'acide phosphorique par la mixture magnésienne, le molybdène par l'hydrogène sulfuré et l'acide chlorhydrique, puis pesant d'une part le pyrophosphate de magnésie, d'autre part le sulfure de