Révisions de la page | Historique de transcription | Annales des Mines (1893, série 9, volume 4)

DÉTERMINATION DU PHOSPHORE

notamment parce qu'elle permet d'obtenir un précipité final de composition bien définie). Je me suis assuré en effet que le dosage de l'acide phosphorique n'est pas altéré de plus d'un demi-centième lorsque l'on a introduit une quantité importante de silicate de soude dans la liqueur nitrique avant l'addition du nitromolybdate. Dès lors, la recherche de l'acide phosphorique dans les terres végétales peut se faire de la manière suivante.

On prend 10 grammes de terre tamisée et séchée 1000; si elle contient beaucoup de matières organiques, on les détruit le mieux possible par un grillage à tempé-

rature très modérée, qui serait inutile pour des terres pauvres en humus ou pour des échantillons de sous-sol. On verse alors dans la capsule, d'abord un peu d'eau pour imbiber la terre, puis de l'acide azotique par petites. quantités, jusqu'à ce qu'il ne se produise plus d'effervescence. Quand elle est terminée, on ajoute encore 10 centimètres cubes du même acide et on laisse pendant deux heures au bain-marie ou au bain de sable, vers. 1000, en remuant de temps en temps avec la spatule de platine ou la baguette de verre et remettant, au besoin,. un peu d'acide pour empêcher la matière de se dessécher. On reprend par l'eau chaude, on filtre et on lave le

résidu insoluble. Le liquide est ensuite concentré et, lorsque son volume est réduit à une cinquantaine de centimètres cubes, on ajoute 5 centimètres cubes d'acide azotique concentré et 1/2 gramme environ d'acide chromique en cristaux ; puis, plaçant un petit entonnoir sur la fiole pour y faire retomber les vapeurs condensées, on chauffe à l'ébullition pendant une demi-heure, afin de rendre complète la destruction de la matière organique, commencée par le grillage. On ajoute à la liqueur 5 grammes d'azotate d'ammoniaque, destinés à hâter la précipitation de l'acide phosphorique, et ensuite 50 centimètres cubes de la solution

DANS LES TERRES VÉGÉTALES.

13

nitrique de molybdate d'ammoniaque. On chauffe vers 100° pendant une heure sur le bain-marie ou le bain de sable. La précipitation se fait en ce temps d'une manière complète, grâce aux proportions élevées de solution molybdique et de nitrate d'ammoniaque. Après avoir laissé déposer, on décante le liquide clair, on remet dans la fiole un peu d'eau acidifiée par 1/20 de son volume de la solution molybdique, on agite, on laisse déposer et on décante encore deux fois, en faisant passer le liquide sur un petit filtre plat, qui retient les parcelles de précipité entraînées dans le lavage. Le précipité est alors traité dans la fiole et sur le filtre par 30 centimètres cubes d'ammoniaque additionnée d'un égal volume d'eau chaude. Le lavage est achevé avec 50 centimètres cubes d'eau chaude, rendue légèrement ammoniacale, et tout le liquide est reçu dans un petit matras où on le laisse refroidir. On y verse doucement de l'acide azotique étendu jusqu'à neutralisation de la liqueur ammoniacale, en ayant soin d'aller lentement et de refroidir au besoin le matras, pour éviter que la température s'élève au-dessus de 40 degrés. Lorsque le précipité jaune de phosphomolybdate cesse de se redissoudre par agitation du liquide, c'està-dire lorsque la liqueur ammoniacale a été neutralisée, on ajoute encore 3 centimètres cubes d'acide nitrique pur, mêlés de 4 à 5 centimètres cubes d'eau et autant de solution molybdique. On laisse en repos pendant deux heures à la température de 40 degrés, puis on fait passer le liquide et le précipité sur un filtre taré ; on achève le lavage avec un peu d'eau tenant 1/100 d'acide azotique, puis avec un

peu d'eau pure, en s'aidant de la trompe, on sèche à l'étuve à 100 degrés et on pèse aussitôt (*)-.

(") 11 n'est guère possible d'éviter qu'il se produise une légère coloration bleue .dans les parties du précipité qui touchent au papier; mais le poids n'est pas sensiblement affecté par ce corn-