Annales des Mines (1894, série 9, volume 6)
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oxygénées commerciales par M. Riche
(*)
,
pour l'essai
des oxydes de manganèse par M. Lunge ('), par M. Harry Jones (***) et Par moi-même dans un travail
que je Publiai sans connaître encore les recherches analogues de mes devanciers, dont je m'empressai d'ail-
leurs de signaler la priorité ("1. Bien que le principe soit le même dans la méthode de M. Lunge et dans la mienne, il n'est peut-être pas inutile de faire connaître celle-ci, parce qu'elle emploie un dispositif entièrement différent. Le volumètre universel récemment décrit par M. Lunge ("'*) est un appareil à mercure de 150 centimètres cubes de capacité, que tous les laboratoires ne possèdent pas ; il remplace l'azotemètre, qui n'avait que 50 centimètres cubes et ne permettait d'opérer que sur Ogr,18 de peroxyde de manganèse.
J'ai, au contraire, opéré sur la cuve à eau, avec un ballon et une éprouvette graduée, qui permettent de dégager jusqu'à 300 centimètres cubes de gaz et, par conséquent d'opérer toujours sur 1 gramme de minerai, d'où résulte une exactitude aussi grande des résultats avec des moyens de mesure moins délicats. II.
DU CHROME ET DU MANGANÈSE.
DOSAGE PONDÉRAL ET VOLUMÉTRIQUE
DÉTERMINATION DE L'OXYGÈNE DISPONIBLE DANS UN OXYDE SUPÉRIEUR DE MANGANÈSE.
Je me sers d'un petit ballon de 150 centimètres cubes de capacité environ, fermé par un bouchon de caoutchouc percé de deux trous. Dans l'un passe un tube droit, effilé à la partie A. Procédé gazométrique.
inférieure et muni à la partie supérieure d'un entonnoir (*) Journal de chimie et de pharmacie, 1886, 1. I, 249. (**) Zeitschrift fur angewandte Chemie, 1890. (***) American chernical journal, 1890, p. 275. (****) Acad. des sciences, 5 et 12 juin 1893; Bull. de la Socié,lé chim., 1893, t. 1, p. 646. (`***) Bull. de la Soc. chim., 1894, t. II, p. 636.
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et d'un robinet de verre; l'autre porte un tube de dégagement recourbé en S et aboutissant au sommet d'une éprouvette graduée, de 300 centimètres cubes de capacité, remplie d'eau et disposée sur une cuve à eau. On introduit dans le ballon ouvert 1 gramme de l'oxyde
de manganèse à essayer réduit en poudre fine, puis environ 30 centimètres cubes d'eau et 20 centimètres cubes d'acide azotique; afin de décomposer à l'avance les carbonates que peut renfermer le minerai. (L'acide azotique est employé de préférence à l'acide sulfurique lorsque l'oxyde de manganèse à essayer est mêlé de calcaire ; l'absence de chaux, les deux acides conviennent également bien.)
Lorsque l'acide carbonique a été entièrement dégagé, on place le bouchon, mais sans enfoncer le tube effilé jusqu'au liquide et, laissant le robinet ouvert, on introduit le tube de dégagement sous l'éprouvette graduée qui est pleine d'eau; ce tube se trouve alors rempli de liquide depuis son extrémité libre jusqu'à sa sortie de la cuve à eau.
Le ballon est fixé sur un support à pinces ; on enfonce le tube jusqu'au fond du ballon, puis on ferme le robinet de verre et on verse dans l'entonnoir une quantité mesurée de 20 centimètres cubes d'eau oxygénée à 10 vo-
lumes. En tournant le robinet avec précaution, on fait écouler doucement le réactif dans le ballon et on a soin de refermer le robinet au moment même où les dernières parties du liquide achèvent d'y passer. L'attaque se fait
aussitôt sans chauffer avec la plupart des oxydes de manganèse ; d'abord très rapide, elle se termine dans l'espace de quelques minutes, si l'on a soin d'agiter le ballon de temps en temps. Pour quelques oxydes compacts seulement il peut être nécessaire de chauffer un peu pour compléter l'attaque ; il est alors indispensable .de
refroidir
le ballon ou do lui donner le temps de