Annales des Mines (1895, série 9, volume 7)
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ÉTUDE SUR L'INDUSTRIE DES PHOSPHATES
ANNEXES.
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ET SUPERPHOSPHATES.
3° Le dosage de l'acide phosphorique sous ses trois états, dans un superphosphate de chaux, contenant ou non de la magnésie; 4° Analyse d'une craie phosphatée 5° Analyse d'une scorie Thomas. 1° ANALYSE RAPIDE SUR LE TERRAIN.
ANALYSE DES PHOSPHATES.
Je ne m'occuperai pas ici de l'analyse complète des phosphates. On trouvera les diverses méthodes employées dans les traités de docimasie. Je rappelle à ce propos que le dosage du fluor dans
les os fossiles ou récents ainsi que dans les phosphates, a été récemment l'objet d'une série d'études très intéressantes de M. l'Inspecteur général Ad. Carnot (*), non seulement au point de vue de la nouveauté des méthodes qu'a celui des résultats obtenus. M. Carnot a démontré en effet que, dans les os fossiles, la proportion de fluor va régulièrement en croissant à mesure que ces fossiles appartiennent à des âges géologiques plus reculés. Ce phénomène, qui était complètement inconnu avant la publication de ces travaux, peut servir de base pour déterminer l'âge probable des ossements et, jusqu'à un certain point, pour mesurer la durée relative des périodes-géologiques. Continuant ses recherches sur le fluor dans les phosphates, M. Carnot a démontré qu'il y avait clans les phosphates naturels
des distinctions importantes à établir, au point de vue de leur teneur en fluor. Un certain nombre de gisements, notamment ceux du Quercy, n'en contiennent que des traces. Un travail complet, que M. l'Inspecteur général Ad. Carnot términe en ce moment, traitera cette question dans tous ses détails. Je ne puis que l'indiquer en passant. Je me bornerai, pour ne pas sortir du cadre de ce travail, à décrire I° Le procédé rapide permettant de reconnaître sur le terrain si une roche contient du phosphate et son titre approximatif ;
On verse dans un tube à essai 8 à 10 centimètres cubes d'acide azotique étendu de deux à trois fois son poids d'eau distillée. On y ajoute une pincée de la terre bien pulvérisée que l'on veut essayer, grammes par exemple. On chauffe pendant dix minutes en agitant avec une baguette de verre. On étend d'eau et on filtre. On verse la solution de sous-nitrate de bismuth. On juge au volume du précipité de la richesse du phosphate.
La solution de sous-nitrate de bismuth est ainsi composée Bismuth Acide azotique.
Eau distillée. Faire bouillir et filtrer.
5 grammes. CO
no
On en trouve partout les éléments constitutifs. 2° ANALYSE D'UN PHOSPHATE NATUREL.
A. Procédé par le phosphate ammoniaco-magnésien (Instruction réglementaire pour les Stations Agronomiques et les Laboratoires agricoles de France). On pulvérise très finement le phosphate à essayer. On en pèse 1 gramme. On l'attaque dans un ballon de 9.00 centimètres cubes par 10 centimètres cubes d'acide chlorhydrique. On fait bouillir pendant dix minutes. On ajoute ensuite 10 centimètres cubes d'une liqueur obtenue en dissolvant à froid de l'acétate de soude cristallisé dans l'acide acétique à 80 Baumé, jusqu'à saturation.
On amène le volume h 40 ou 50 centimètres cubes sans retirer du feu.
On projette dans la liqueur, quand elle est en pleine ébullition, 9. ou
molybdate) ;
3 grammes d'oxalate d'ammoniaque. On cesse de chauffer au bout de quelques minutes. On décante la liqueur éclaircie sur un filtre. On lave le résidu insoluble à plusieurs reprises.
(*) Annales des mines. Ad. Carnot : Nouvelle méthode pour le dosage du fluor, 9° série, t. 111, 1893, p. 130; Recherches sur la composition générale et la teneur en fluor des os modernes et des os fossiles de différents âges, 9e série, t. III, 1893, p. 155.
l'ammoniaque et c20 centimètres cubes d'une solution de citrate d'ammoniaque pour maintenir en dissolution le fer et l'alumine. On verse dans la liqueur, pour précipiter l'acide phosphorique, un excès du réactif magnésien dont la formule est donnée ci-après :
2° L'analyse d'un phosphate naturel par les deux méthodes les plus usuelles (phosphate ammoniaco-magnésien et phospho.
On rend, après refroidissement, la liqueur ammoniacale en y versant de