Annales des Mines (1895, série 9, volume 7)
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ÉTUDE SUR L'INDUSTRIE DES PHOSPHATES
ET SUPERPHOSPHATES.
On filtre imniécliatement le phospho-molybdate produit. On lave le précipité jaune, séparé, après refroidissement, par filtration, avec un mélange de molybdate et d'eau (1 de molybdate, 3 d'eau) ou mieux avec de l'eau contenant 1 p. 100 d'acide nitrique. On dissout le précipité jaune de phospho-molybdate d'ammoniaque sur le filtre avec de l'ammoniaque étendue et chaude (1 partie d'ammoniaque du commerce, 3 parties d'eau). On neutralise la plus grande partie de l'ammoniaque employée en excès par l'acide chlorhydrique versé peu à peu jusqu'au moment où le précipité formé se redissout lentement et non plus instantanément. On refroidit la liqueur avant d'y verser le mélange magnésien, parce que, à chaud, il se précipiterait des sels magnésiens basiques qui augmenteraient le poids du phosphate ammoniaco-magnésien. On ajoute, pour précipiter, Ogr,1 d'acide phosphorique , 10 centimètres cubes de mélange magnésien. Ces 10 centimètres cubes contiennent une quantité de magnésie double, environ, de celle qu'exige la précipitation de l'acide phosphorique. On ajoute ensuite de l'ammoniaque caustique (environ un tiers du volume de la liqueur) en ayant soin toutefois que le volume total n'excède pas 100 110 centimètres cubes. On filtre au bout de trois heures de repos. On lave le précipité sur le filtre avec de l'eau ammoniacale (1 : 3) jusqu'à
ce que la réaction du chlore ait complètement disparu dans la liqueur qui filtre. On dessèche le filtre. On sépare le phosphate ammoniaco-magnésien. On brûle le filtre à part.
On multiplie le résultat trouvé par le facteur 0,639. On dissout 100 grammes d'acide molybdique dans 400 grammes d'ammoniaque d'une densité de 0,95. On filtre. On reçoit le liquide, goutte à goutte, dans 1k.,5 d'acide azotique de 1,20 de densité en agitant constamment. On abandonne ce mélange pendant quelques jours dans un endroit chaud. Il se forme un dépôt. On décante la partie claire pour l'emploi.
Préparation de la liqueur magnésienne. dissoudre 50 grammes de carbonate de magnésie pur
et
100 grammes de chlorhydrate d'ammoniaque dans 120 centimètres cubes d'acide chlorhydrique additionné de 500 centimètres cubes d'eau. On ajoute après dissolution 100 centimètres cubes d'ammoniaque à 22^. On complète le volume de 1 litre avec de l'eau.
CITRATE.
Dosage de l'acide phosphorique total. On attaque dans un ballon, à l'ébullition, 1 gramme de matière loar 10 centimètres cubes d'acide chlorhydrique et 20 centimètres cubes d'eau.. On transvase après un quart d'heure d'ébullition, dans une capsule à fond plat.
On évapore à siccité pour éliminer la silice. On reprend par 10 centimètres cubes d'acide chlorhydrique et 10 centimètres cubes d'eau. On filtre.
On lave en ayant soin de ne pas dépasSer le volume de 80 centimètres cubes.
On traite par l'ammoniaque, l'acide citrique et le *chlorure de magnésium. On agite. On laisse reposer douze heures. On recueille le précipité sur un petit filtre sans plis. On lave à l'eau ammoniacale. On dessèche à l'étuve. On calcine. On pèse. On multiplie par le facteur 0,639.
des matières organiques, il faut au préalable procéder à l'incinération avec de la chaux.
Dosage de l'acide phosphorique soluble dans l'eau.
Préparation du 2nolybdate d'amnzoniaque.
fait
3' DOSAGE DE L'ACIDE PHOSPHORIQUE D'UN SUPERPHOSPHATE SOUS SES TROIS ÉTATS, A SAVOIR : ACIDE SOLUBLE DANS L'EAU, ACIDE SOLUBLE AU CITRATE ET ACIDE INSOLUBLE DANS L'EAU ET DANS LE
Si le produit à analyser est un superphosphate d'os ou s'il est mélangé à
On calcine ensuite le précipité à la lampe Bunsen ordinaire, puis à la soufflerie. On pèse.
On
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On prend 2 grammes de matière. On les broie dans un mortier avec quelques centimètres cubes d'eau. On verse le liquide dans un ballon jaugé de 100 centimètres cubes. On rajoute cinq ou six fois de l'eau dans le mortier, en broyant chaque fois la matière solide qu'on y a laissée. On fait tomber toute la matière dans le ballon. On lave le mortier. On complète avec les eaux de lavage le volume de 100 centimètres cubes.
On laisse digérer pendant une heure en agitant fréquemment le ballon bouché avec le doigt. On verse sur un filtre qu'on recouvre d'une plaque de verre pour empêcher l'évaporation. On prend exactement 50 centimètres cubes du liquide filtré. On ajoute 5 centimètres cubes d'acide chlorhydrique, puis de l'ammoniaque et cle petites quantités d'acide citrique, enfin du chlorure de magnésium. On agite. 11 Tome VII, 1895.