Annales des Mines (1895, série 9, volume 7)
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ET SUPERPHOSPHATES.
ÉTUDE SUR L'INDUSTRIE DES PHOSPHATES
On laisse reposer douze heures. On recueille le précipité sur un petit filtre sans plis. On lave à l'eau ammoniacale. On dessèche à l'étuve. On calcine. On pèse.
On multiplie par le facteur 0,639, ce qui donne l'acide phosphorique soluble dans l'eau contenu dans 1 gramme de matière.
Dosage de l'acide phosphorique rétrogradé. On met 1 gramme de supersphosphate dans un petit mortier de verre. On humecte avec quelques gouttes de citrate d'ammoniaque. On broie la matière de manière à la réduire à un grand état de division. On rajoute par petites portions du citrate d'ammoniaque, en triturant cons. tamment jusqu'à ce qu'on ait mis 40 centimètres cubes. On verse dans un ballon jaugé de 100 centimètres cubes. On rince le mortier avec de l'eau que l'on rajoute dans le ballon. On complète enfin le volume de 100 centimètres cubes. On laisse digérer pendant plusieurs heures en agitant fréquemment. On laisse déposer. On filtre rapidement. On prend 50 centimètres cubes du liquide filtré. On y verse 15 centimètres cubes d'ammoniaque et 15 centimètres cubes de chlorure de magnésium. On agite. On laisse déposer pendant douze heures. On recueille le précipité sur un filtre sans plis. On lave à l'eau ammoniacale. On dessèche à l'étuve. On calcine. On pèse. On multiplie le poids trouvé par le facteur 0,639.
On a ainsi l'acide phosphorique dit assimilable contenu dans ()g',5 de matière.
On ramène par le calcul chacun des trois résultats à 100 grammes de matière. On obtient ainsi trois chiffres : le premier donne l'acide phosphorique total, le deuxième l'acide phosphorique soluble dans l'eau, et le troisième la somme de l'acide phosphorique soluble dans l'eau et de l'acide phosphorique rétrogradé : par de simples soustractions, il est aisé de déterminer les proportions de l'acide phosphorique sous les trois états.
En traitant directement par du citrate d'ammoniaque, on devrait dissoudre tout l'acide phosphorique qui existe à l'état soluble. Il en serait ainsi si le superphosphate ne contenait pas de magnésie, mais la présence de cet élément donne naissance à du phosphate ammoniaco-magnésien, insoluble dans le citrate,
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et tout l'acide phosphorique correspondant à la magnésie échappera au traitement citro-ammoniacal. La magnésie se trouvant dans la matière à l'état de sulfate ou
de phosphate acide soluble dans l'eau, on pourra l'éliminer, au préalable, par un lavage et opérer le traitement par le citrate d'ammoniaque sur le résidu débarrassé de magnésie. Les deux liqueurs réunies après coup contiendront tout l'acide phosphorique qui a été modifié par l'action de l'acide sulfurique Voici comment on opère dans ce cas On pèse Isr,500 de superphosphate passé au tamis. On les dépose dans un mortier en verre. On ajoute environ 20 centimètres cubes d'eau distillée. On délaye légèrement avec le pilon sans broyer. On décante, après une minute de repos, sur un filtre sans plis appliqué sur un entonnoir reposant sur un ballon jaugé de 150 centimètres cubes. On renouvelle l'addition d'eau et les décantations trois ou quatre fois, en opérant très rapidement. On broya enfin très finement la matière. On la recueille sur le filtre au moyen de la pissette. On continue le lavage jusqu'à parfaire le volume de 150 centimètres cubes du ballon jaugé. On verse le contenu du ballon dans un verre à pied. On soutire au moyen d'une pipette, 50 centimètres cubes de la liqueur d'épuisement.
On précipite h l'état de phosphate ammoniaco-magnésien, comme il a été indiqué précédemment.
On introduit le filtre contenant la matière lavée dans un ballon jaugé de 150 centimètres cubes avec 60 centimètres cubes de citrate d'ammoniaque. On laisse en digestion pendant une heure en délayant la matière par l'agitation.
On laisse reposer pendant douze heures. On amène le volume à 150 centimètres cubes. On agite. On filtre, Ou prélève 50 centimètres cubes. On précipite à l'état de phosphate ammoniaco-magnésien.
Préparation du citrate d'ammoniaque. On dissout 400 grammes d'acide citrique cristallisé dans une capsule, h froid, par une quantité suffisante d'ammoniaque à 22.. On complète le volume de 1 litre avec de l'ammoniaque.
Analyse d'un superphosphate en présence de la nzagnésie. On place 1 gramme de superphosphate dans un mortier. On délaye dans 5 centimètres cubes d'eau.