Annales des Mines (1895, série 9, volume 7)
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ET SUPERPHOSPHATES.
ÉTUDE SUR L'INDUSTRIE DES PHOSPHATES
On lave. la pâte obtenue par décantation dans le mortier même avec de très petites quantités d'eau. On décante le liquide sur un petit filtre. La magnésie qui se trouvait à l'état de sel soluble dans le superphosphate, se trouve, après cinq ou six lavages, tout entière dans la liqueur en même temps que l'acide phosphorique soluble dans l'eau. On place le petit filtre dans le mortier avec la matière à traiter. On additionne le tout de 40 centimètres cubes de citrate d'ammoniaque. On triture. On transvase le tout avec de l'eau dans un ballon jaugé de 100 centimètres cubes. On complète le volume.
On laisse digérer une heure, en agitant fréquemment. On filtre On recueille 50 centimètres cubes de la liqueur filtrée. On amène, d'un autre côté, à 40 centimètres cubes le liquide provenant du lavage de l'eau. On en prend 20 centimètres cubes. On les ajoute aux 50 centimètres cubes de la solution citrique. On précipite l'acide phosphorique à l'état de phosphate ammoniaco-magnésien, et l'on atteint en blocl'acide phosphorique dit assimilable, c'est-à-dire la somme du soluble dans l'eau et du soluble dans le citrate.
Dans le cas où l'on voudrait doser séparément ces deux formes de l'acide phosphorique, on n'ajouterait pas la solution aqueuse
à la solution citrique et l'on ferait séparément l'analyse de chacune d'elles. 40 ANALYSE D'UNE CRAIE PHOSPHATÉE.
.Dans certains phosphates, la chaux se trouve en si grand excès
qu'elle apporte un trouble dans le dosage de l'acide phosphorique et rend souvent impossible le dosage par le procédé du phosphate ammoniaco-magnésien. Voici comment on doit opérer pour séparer la totalité de la chaux On évapore la solution chlorhydrique jusqu'à un petit volume : 25 à 30 centimètres cubes. On laisse refroidir. On y verse de l'acide sulfurique dilué en faible excès, de manière h transformer la chaux en sulfate. On ajoute 50 ou 60 centimètres cubes d'alcool à 92° qui précipitent à l'état insoluble le sulfate de chaux. On agite. On laisse déposer douze heures. On filtre sur un petit filtre.
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On lave le précipité avec un mélange d'une partie d'eau et de 2 parties d'alcool avec 3 p. 100 d'acide chlorhydrique. On porte au bain de sable les liquides réunis. On chauffe modérément pour chasser l'alcool. On précipite dans cette liqueur,- ne contenant plus de chaux, le phosphate par les procédés ordinaires. 50 ANALYSE -D'UNE SCORIE THOMAS.
L'analyse des scories se fait comme celle d'un phosphate de chaux naturel, à la condition de transformer tout le fer en sesquioxycle :
On dissout 1 gramme de matière finement pulvérisée dans l'acide chlorhydrique bouillant.
On évapore à sec pour séparer la silice. On reprend de nouveau par l'acide chlorhydrique. On ajoute à l'ébullition de l'acide azotique, environ 5 centimètres cubes. On fait bouillir jusqu'à disparition des vapeurs rutilantes. On traite ensuite par l'ammoniaque, l'acide citrique et le chlorure de magnésium comme dans un dosage ordinaire.
Agitateur mécanique E. Bartmann, Je signale en terminant les avantages de l'agitateur mécanique Bartmann pour activer la précipitation du phosphate ammoniaco-magnésien, qui exige en moyenne six heures pour être complète. Ce petit appareil, de construction très simple, rend'cle grands services dans les laboratoires agronomiques of.1 on a fréquemment un grand nombre de dosages d'acide phosphorique à exécuter en peu de temps. Cet agitateur exige très peu de force; le plus petit moteur mû par l'eau (4 à 5 mètres de pression) suffit pour l'actionner convenablement. La vitesse la meilleure à donner à l'agitateur pour la précipi-
tation est de 420 à 150 tours par minute : on peut aller à 200 tours sans que cette rapide agitation donne lieu à aucune projection de liquide au dehors des vases.
Dix minutes d'agitation sont pins que suffisantes pour produire la précipitatiom complète du phosphate ammoniacomagnésien, dans l'analyse des phosphates et des superphosphates. Le précipité est nettement cristallin; il se dépose presque
instantanément. Dès que l'agitation cesse, on peut filtrer le liquid3. A défaut de moteur à eau ou autre, une poulie à manivelle suffit pour actionner l'appareil à la main.