Annales des Mines (1895, série 9, volume 8)
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MÉTHODES D'ANALYSE DES FONTES,
ÉlES FERS ET DES ACIERS.-
pour protéger les tubes pesés contre l'air humide et pour permettre de voir si le courant est régulier. Il est
d'hydrogène .à une proportion presque uniforme, correspondant à 2 p. 100 du carbone total ; dans ce cas, on peut
relié à un aspirateur. La marche de l'opération est la suivante On a versé dans le ballon 25 centimètres cubes de la solution chromique , 150 centimètres cubes de sulfate de cuivre et 200 centimètres cubés de l'acide sulfurique
simplifier l'appareil par la suppression du tube à combustion ; on réduit en même temps la longueur de l'appareil en groupant côte à côte les tubes à absorption sur une tige horizontale fixée au support, symétriquement Pour tenir compte de la perte de .au ballon d'attaque. 2 p.100 de carbone, au lieu de peser pour la prise d'essai
concentré ; on a disposé le réfrigérant et allumé la flamme
sous le tube à combustion. On chauffe le mélange des acides jusqu'à ébullition pendant 10 minutes. On éloigne alors la flamme, on ouvre
la communication avec l'appareil à purifier l'air et on fait passer de celui-ci un courant modéré dans le ballon, auquel on relie le tube à combustion et ensuite les tubes en U; après 5 minutes, on ferme les tubes à absorption, on les laisse 10, minutes dans la chambre de la balance, on les essuie avec un linge, on les porte sur la balance et on les pèse après 5 minutes. Lorsqu'on les a remis en
place, on introduit rapidement la prise d'essai dans le ballon, soit au moyen d'un entonnoir. très allongé, soit au moyen d'une petite nacelle suspendue ; on reflet en
place le réfrigérant et on verse un peu d'eau dans la cuvette annulaire du col. On chauffe alors les acides et, pendant la durée de l'attaque, on fait passer un courant d'air très faible ; on règle la flamme de manière à n'arriver à l'ébullition qu'après 15 ou 20 minutes et on la fait durer de 1 à 2 heures selon la nature du métal. On éloigne alors la flamme et on laisse continuer le courant d'air pendant 2 heures environ. On ferme les tubes à absorption et on les pèse avec les mêmes précautions que précédemment. La prise d'essai varie depuis 0,5 jusqu'à 5,0 grammes, suivant sa teneur présumée en carbone. Pour les aciers ordinaires, nous avons dit que l'emploi
du sulfate de cuivre réduit la production de carbure
.2gr,7272 ou 5,4544, on pèse 2gr,77 ou 5",54 d'acier. Dès lors, 1 centigramme d'acide carbonique trouvé au dosage correspond à 0,10 ou à 0,05 p.100 de carbone dans l'acier soumis à l'essai. D.
Détermination de l'acide carbonique en volume.
L'acide carbonique formé par oxydation du carbone sous l'action de l'acide chromique peut être mesuré en volume, au lieu d'être déterminé d'après son poids ou d'après celui du sulfate de baryte. Tel est le principe de la méthode imaginée par J. Wiborgh, en Suède (Stahl und Eisen, 1887) l'acier est traité par le sulfate de Cuivre et le résidu de l'attaque, comprenant carbone, fer inattaqué, cuivre, etc., est dissous dans un niélange d'acide chromique et d'acide sulfurique. L'acide carbonique résultant de l'oxydation du carbone par voie humide est recueilli avec les autres gaz dégagés. Le volume total est mesuré, puis l'acide carbonique seul est absorbé par la potasse ; le volume restant est de nouveau mesuré. La différence permet, _avec les corrections de température et de pression, de
'déduire le poids du carbone.
L'appareil de Wiborgh, dans lequel les mesures s'effectuaient sur de l'eau, ne pouvait pas donner de résultats bien exacts, à cause de la solubilité de l'acide carbonique dans l'eau ; les erreurs étaient d'autant plus graves