Annales des Mines (1895, série 9, volume 8)
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MÉTHODES D'ANALYSE DES FONTES,
DES FERS .',ET DES ACIERS.
et Machle\Vski, reconnut que la dissdlution du fer par le sulfate de cuivre donne naissance à une certaine quantité
peut s'être formé par la combustion des substances organiques contenues. L'acide chromique doit être également purifié de toute trace de substance organique en chauffant avec de l'acide Sulfurique vers 80 ou 90° et faisant ensuite cristalliser. La solution se prépare en dissolvant 100 grammes des
d'hydrogène carboné, dont il n'est .1)as tenu compte, et que cette perte produit même une erreur plus grande
que les autres erreurs inhérentes à la Méthode (Ver/land-
/men .des Vereins zztr Befrderung des Gewerbfleisses,
-1893).
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L'exemple fourni par la méthode de Weyl,. où l'action -d'un faible courant électrique donné lieu à la dissolution du fer sans aucune production d'hydrogène carboné, même dans une solution acide, lui donna l'idée d'essayer si l'addition d'un métal plus électro-positif que le cuivre par rapport au fer, tel que le mercure, ne procurerait pas un résultat meilleur. Il réussit en effet à produire la dissolution du fer, au contact du mercure, par l'action - combinée .de l'acide sulfurique et de l'acide chromique, sans aucun dégagement appréciable d'hydrogène carboné. Cette nouvelle méthode présente, en outre, l'avantage d'abréger très sensiblement l'opération. L'appareil de Walther-Hempel (décrit en détail dans les Verhandlungen,' 1893, p. 470) ne semble pas présenter
d'avantage notable sur l'appareil ci- dessus décrit de Brutslein. Nous nous bornerons donc à faire connaître la préparation des réactifs et la manière d'opérer la dissolution de l'acier par la nouvelle méthode,en supposant que le mesurage des volumes gazeux continue de se faire avec l'appareil Bru stlein, comme nous l'avons indiqué plus haut. L'acide sulfurique, à la densité de 1,70, s'obtient en mêlant 1.000 centimètres cubes d'acide de commerce, au Maximum de concentration avec 500 centimètres cubes
d'eau; on ajoute 10 grammes d'acide chromique, on chauffe une heure. sur le bain de sable près du point d'ébullition et l'on fait passer pendant cinq minutes un courant d'air pour enlever tout l'acide carbonique qui
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cristaux .obtenus dans 300 centimètres cubes d'eau et 30 grammes de l'acide sulfurique (d = 1,70), préparé comme il vient d'être dit.. Le poids spécifique de cette solution doit être 1,20 ; une plus forte teneur en acide chromique, qui augmenterait la densité, aurait l'inconvénient de donner lieu à un dégagement trop rapide d'oxygène pendant la dissolution du métal. On introduit dans le ballon, au moyen d'un petit tube de verre pesé, la prise d'essai à analyser (environ 0,`',50),dont on prend par différence le poids exact. On y ajoute, au moyen. d'une petite pipette de verre, de 2 à3 grammes de mercure, puis on verse dans le ballon (À), 30 centimètres cubés de la solution chromique. Le reste de l'appareil a
été mis en état, comme dans l'opération précédente, le mercure 'du mesureur venant jusqu'au robinet d et la solution de potasse jusqu'au repère i. On chauffe peu à peu jusqu'à l'ébullition, 'qu'on entretient environ trente minutes, tandis qu'en abaissant le réservoir à mercure on maintient la pression dans le mesureur peu au-dessous de la pression atmosphérique.. On fait alors. passer .du tube-entonnoir (B) au ballon (À)
120 centimètres cubes d'acide sulfurique (d = 1,70), préparé comme il est dit plus haut, et l'on continue faire bouillir encore pendant trente. minutes. La dissolution du fer étant terminée et le carbone ayant passé intégralement -à l'état'Jd'acide carbonique, on .fait rendre tous les' gaz dans le mesureur en ajoutant de l'eau dans le balldn:par le tube (B) et en abaissant le réservoir de façon que le liquide arrive près du robinet d; on ferme