Révisions de la page | Historique de transcription | Annales des Mines (1895, série 9, volume 8)

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DES FERS ET DES ACIERS.

MÉTHODES D'ANALYSE DES FONTES,

Si l'on a employé une capsule de porcelaine, il convient de retrancher ling 1/2 du poids trouvé pour la silice.

Si l'on s'est servi d'un vase de platine, il faut, après calcination et pesée, traiter le résidu par un peu d'acide fluorhydrique pur, évaporer, calciner et peser de nouveau; la différence des deux pesées donne le poids de la silice Si0=, comme nous l'avons dit page 414. Le liquide filtré contient des composés organiques, provenant de la transformation du carbure de fer sous l'action des acides, qui pourraient gêner la précipitation de l'acide phosphorique. Pour brûler la matière organique, on ajoute environ 1 gramme d'acide chromique (*), et on chauffe pendant une demi-heure à la température d'ébullition. Cette opération a, de plus, pour objet de ramener à l'état d'acide orthophosphorique le peu d'acide pyrophosphorique qui aurait pu se former pendant l'évaporation à sec. On ajoute à la liqueur, réduite à 40 centimètres cubes environ, 4 grammes de sulfate d'ammoniaque, puis on y verse 50 centimètres cubes de la solution molybdique à 5 p. 100 environ, préparée comme de coutume (**), et on

maintient à 100 degrés pendant une heure au moins, temps nécessaire pour que la précipitation soit bien com-

plète. On laisse reposer et refroidir, afin de ne pas risquer d'introduire de matière organique dans la liqueur par

l'action de l'acide azotique chaud sur le papier, puis on (*) On pourrait employer, comme oxydant, le permanganate de potasse, mais à la condition de terminer le dosage par une détermination volumétrique et non par une pesée du phosphomolybdate d'ammoniaque, qui pourrait contenir de la potasse. (**) La solution molybdique se prépare en dissolvant dans l'eau 150 grammes de molybdate d'ammoniaque cristallisé, étendant à

1 litre, puis versant dans 1 litre d'acide nitrique à 1,20 de densité, laissant trois ou quatre jours à la température de 60 degrés et séparant le dépôt par décantation, pour ne se servir que de la liqueur claire.

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décante le liquide sur un filtre et on lave le dépôt dans la fiole avec de l'eau tiède additionnée d'un vingtième de son volume de la solution molybdique, jusqu'à ce que le liquide versé sur le filtre ne se colore plus que très faiblement en rose par le sulfocyanure d'ammonium, c'està-dire ne contienne plus que des traces négligeables de fer

En même temps, on s'assure que la solution, portée de nouveau à 100 degrés pendant une heure, ne fournit pas d'autre dépôt de phosphomolybdate (*) On dissout alors le précipité dans la fiole par la moindre quantité possible, 15 centimètres cubes Par exemple, d'ammoniaque étendue de son volume d'eau chaude, et,

plaçant sur un petit matras de 150 centimètres cubes l'entonnoir avec le filtre sur lequel on avait décanté la liqueur acide, on y fait passer la solution ammoniacale,

on lave la fiole et le filtre avec 50 centimètres cubes d'eau bouillante, un peu ammoniacale, en s'aidant de la trompe.

Le filtre a pu retenir de petites quantités d'hydrate et de phosphate ferrique ; on les redissoudra plus tard par quelques gouttes d'acide nitrique étendu et chaud, que l'on ajoutera à la liqueur acide. La solution ammoniacale, filtrée et refroidie, est peu à peu neutralisée par l'acide azotique, en évitant que la température s'élève au-dessus de 40 degrés ; lorsqu'il commence à se former un précipité jaune, que l'agitation ne redissout pas, on ajoute, en surplus, 2 centimètres cubes d'acide nitrique pur et la petite quantité d'acide dilué qui a servi à laver le filtre. On abandonne deux (*) Il se produit souvent, en faible quantité, un dépôt d'acide plus cristallin, qui se dissout lentement dans l'ammoniaque étendue et froide et n'est pas précipité de nouveau, lorsqu'on acidifie la liqueur par l'acide nitrique à la température de 40 degrés. molybdique, d'aspect