Révisions de la page | Historique de transcription | Annales des Mines (1895, série 9, volume 8)

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MÉTHODES D'ANALYSE DES FONTES,

phosphate de magnésie (p). Désignant par n le poids en grammes du métal mis en expérience, la teneur pour 100 en phosphore est exprimée par Ph = 27,93 71

Si le métal renferme de l'aluminium ou du chrome, il importe d'empêcher la précipitation de phosphate d'alumine ou de chrome par l'ammoniaque et le sulfhydrate d'ammoniaque; on y réussit en ajoutant un peu d'acide tartrique ou d'acide citrique avant de neutraliser la li-

queur acide. On achève ensuite le dosage de la même façon.

On peut aussi, après avoir séparé la silice et l'arsenic et concentré le phosphore dans une petite quantité de sel basique de fer, redissoudre celui-ci sur le filtre par l'acide azotique, saturer l'acide par l'ammoniaque, redissoudre par le même acide en très faible excès et déterminer la précipitation de l'acide phosphorique par le nitromolybdate en présence de l'azotate d'ammoniaque formé dans la liqueur. On achève alors comme dans le premier cas le dosage à l'état de phosphomolybdate. Cette dernière méthode mérite la préférence, si la quantité de phosphore est très petite; la première s'applique plutôt au cas où elle est un peu notable. Le précipité formé par l'hydrogène sulfuré dans la liqueur sulfurique contient tout l'arsenic (et, en même

temps, tout le cuivre, s'il y en avait dans le métal à essayer) avec une assez grande quantité de soufre.On peut enlever la majeure partie du soufre par le sulfure de carbone après dessiccation complète, puis traiter le résidu par l'acide azotique fumant, à l'ébullition, ou par l'eau régale, en chauffant très doucement, filtrer et précipiter l'acide arsénique par l'ammoniaque et la mixture magnésienne ; le précipité est desséché lentement,

DES FERS ET DES ACIERS.

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calciné avec précaution, puis pesé. On arrive mieux encore en calcinant progressivement le précipité bien desséché dans un courant lent d'oxygène, afin d'éviter toute réduction de l'arséniate (Frésénius). La teneur, pour 100, est As = 48,39

Le cuivre peut être évalué d'après l'intensité de la coldration bleue de la liqueur ammoniacale. Si la teinte est trop forte, ce qui indique une proportion notable de cuivre, on acidifie la liqueur par l'acide chlorhydrique, on précipite par l'hydrogène sulfuré et on pèse, après avoir calciné en creuset fermé avec un peu de soufre Cu

79,85 7.2

On peut également mettre le précipité de soufre, sulfure d'arsenic et sulfure de cuivre en digestion dans le carbonate d'ammoniaque et, au bout d'une heure, filtrer et décomposer le carbonate par l'acide chlorhydrique, qui détermine un précipité jaune de sulfure d'arsenic. Celui-ci est reçu'et lavé sur un filtre taré, puis séché et pesé As = 60,97 P-

Le sulfure de cuivre, resté dans le précipité, est dissous par l'eau régale; on peut ensuite, dans la solution étendue, soit précipiter le sulfure de cuivre par l'hydrogène sulfuré et le doser comme précédemment, soit précipiter l'oxyde de cuivre à l'état d'hydrate par une lessive pure de potasse ou de soude sans excès, faire bouillir, puis filtrer, laver, calciner et peser l'oxyde Cu 0 Cu

78,8

P