Annales des Mines (1895, série 9, volume 8)
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MÉTHODES D'ANALYSE DES FONTES,
DES FERS ET DES ACIERS.
verre et des bouts de tube de caoutchouc non sulfuré à
cette quantité. On peut rendre l'estimation plus précise encore, en ajoutant après coup, dans la dernière boule dont le liquide s'est coloré , une goutte d'acide chlorhydrique et appréciant à la vue le précipité qui se forme. La solution titrée d'argent se prépare en dissolvant 2,',250 d'argent fin, obtenu par réduction du chlorure, dans 12 centimètres cubes d'acide azotique à 36° B. et ajoutant de l'eau jusqu'à 1 litre. Chaque centimètre cube de cette dissolution correspond à mg,33 de soufre ou, par conséquent, à 0,033 p. 100 sur une prise d'essai de 1 gramme. On en verse dans chaque boule exactement 3 centimètres cubes, au moyen d'une burette graduée en dixièmes de centimètre cube ; chaque boule doit donc
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un tube de porcelaine de 25 millimètres environ de diamètre intérieur, dans lequel on a étalé le métal à l'état de poudre ou de copeaux, en se servant d'une longue cuiller en fer, en forme de nacelle, -qu'on fait tourner sur son axe ; le tube est fermé à ses deux extrémités par deux bouchons de caoutchouc désulfurés, tra-
versés par des tubes de verre. Le four qui enveloppe le tube de porcelaine est constitué
par deux briques taillées, frettées par deux lames de fer et portées par deux supports en cuivre ; il est chauffé au moyen d'un chalumeau Schlcesing, en éventail, à gaz d'éclairage et vent soufflé. Les gaz qui sortent du tube, entraînant l'hydrogène sul-
retenir exactement 1 milligramme de soufre ou 0,10
furé formé, arrivent dans une série de boules disposées de telle sorte que le dôme de chacune d'elles est relié au fond de la suivante ; un bouchon de caoutchouc ferme bien hermétiquement le col de chacune d'elles (Pl. XI, fig. 6). Dans chaque boule on a versé une même quantité connue
p. 100.
d'une solution titrée d'azotate d'argent. L'hydrogène sulfuré est totalement absorbé par la première boule', tant que celle-ci renferme la moindre quantité d'argent dissous ; dès que tout l'argent est précipité,_ l'hydrogène sulfuré commence à parvenir à la boule suivante et à en colorer le liquide, tandis que le sulfure d'argent de la première s'agrège presque aussitôt. Il en est de même entre la deuxième et la troisième, ainsi de suite. Il suffit donc, lorsque l'opération est terminée, de compter le nombre de boules qui contiennent un précipité pour con-
de boules à 0,10 p. 100 indiqué pour le premier essai et placant au delà quelques boules à 0,05 ou 0,02 p. 100; celles-ci permettront de faire le dosage à 0,01 p. 100, c'est-à-dire à un dix-millième près. Dans quelques laboratoires on fait jusqu'à six essais à la fois, en disposant autant de tubes dans un four chauffé avec un chalumeau Schlcesing et un égal nombre d'appareils à boules de nitrate d'argent. On peut faire, presque sans interruption, plusieurs expériences avec un même
naître le nombre de dix-millièmes de soufre. La coloration de la dernière boule, où le précipité ne s'est pas déposé,
peut être prise comme correspondant à un demi-dixmillième ou 0,005 p. 100. L'approximation dépend de la quantité d'argent que renferme une boule, l'erreur étant évidemment toujours moindre que la moitié de
Le dosage est ainsi obtenu du premier coup à moins de 0,05 p. 100 près. Si l'on veut avoir une approximation plus grande, on pourra recommencer l'expérience en employant le nombre
tube ; pour cela, aussitôt la première expérience terminée, on ouvre le tube et on enlève, avec la cuiller demi-cylindrique, le résidu aggloméré ; on renouvelle la série des boules réactifs, puis on verse avec la cuiller une nouvelle
prise d'essai et on ferme immédiatement le tube, en rendant le courant de gaz, pour n'avoir pas de perte d'hydrogène sulfuré.