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MÉTHODES D'ANALYSE DES FONTES,

II.

Métal contenant quelques centièmes de manganèse.

C. - Méthode pondérale par le chlorate de potasse: La méthode suivante nous paraît mériter la préférence la première, surtout si le métal ne renferme que

SU r

a

quelques centièmes de manganèse. Il est alors complètement attaquable par l'acide nitrique. La réaction sur laquelle ce procédé est basé fut indiquée pour la première fois pas Hannay et, presque à la Même époque, par Beilstein et jawein (1878); elle fut appliquée à, la séparation du fer et du manganèse par Ford (1881). On opère sur 1 gramme de spiegel et sur 2 à 3 grammes de fonte.

L'attaque se fait an moyen d'acide azotique (d-= 1,20) ajouté par petites portions à la fois dans un flacon d'Erlenmayer à col étroit ou dans une capsule en porcelaine, sur laquelle on a placé un entonnoir de verre retourné, afin d'empêcher la projection au dehors de gouttelettes liquides. On emploie environ 15 centimètres

cubes d'acide pour chaque gramme de métal. Quand l'attaque est terminée, on évapore à sec et après une demi-heure de chauffe on redissout par l'acide aiotique. On étend d'un peu d'eau et on filtre pour séparer le graphite. Il faut ensuite concentrer le liquide jusqu'à, production de vapeurs blanches. Lorsque l'on traite un métal riche en silicium, il est utile d'ajouter, suivant le conseil de Wood, quelques gouttes d'acide fluorhydrique la solution azotique avant la concentration, qui doit. alors: s'opérer dans un vase de platine. Dans le cas où il aurait fallu employer un peu d'acide chlorhydrique avec l'acide azotique pour attaquer le métal ou pour redissoudre les oxydes, après l'évapora-

DES FERS ET DES ACIERS.

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-tion à sec destinée à séparer la silice, il serait nécessaire d'évaporer deux ou trois fois, en capsule de porcelaine, .avec beaucoup de précaution, afin de chasser les dernières traces d'acide chlorhydrique, sans laisser se former d'oxydes insolubles. On ajoute 50 centimètres cubes d'acide azotique concentré ( d= 1,40). On chauffe, on entretient une ébullition très douce et on projette dans le liquide du chlorate de potasse en petits cristaux par portions de 0gr,5 environ,

à une ou deux minutes d'intervalle, aussi longtemps qu'il se fait une réaction vive et qu'on aperçoit des 'vapeurs d'acide chloreux d'un jaune verdâtre ; comme

-elles sont souvent peu visibles et que rien ne marque la fin de la réaction, on peut prendre pour règle uniforme de verser ainsi , par petites portions, jusqu'à 10 grammes de chlorate. D'autres chimistes procèdent

différemment et, après l'addition de 50 centimètres cubes

d'acide azotique concentré, mettent en une seule fois 5 grammes de chlorate de potasse en cristaux, chauffent à l'ébullition un quart d'heure, puis versent de nouveau 50 centimètres cubes d'acide azotique (d= 1,40), ajoutent encore 5 grammes de chlorate et font bouillir un quart d'heure. On refroidit rapidement en plongeant le vase dans l'eau froide, puis on fait passer sur un filtre d'amiante et on lave, d'abord avec un peu d'acide azotique concentré, puis à l'eau froide, enfin à, l'eau bouillante, en se servant de la trompe pour hâter la filtration. Il importe que l'acide azotique employé soit bien exempt .

d'acide nitreux, parce que celui-ci présente le grave

inconvénient de réduire un peu de peroxyde de manganèse et de le redissoudre ; il faut donc éviter l'emploi d'acide coloré en jaune par l'action de la lumière. Les premières liqueurs acides, recueillies à part (avant le lavage à l'eau), sont réunies, chauffées à l'ébullition