Annales des Mines (1895, série 9, volume 8)
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MÉTHODES D'ANALYSE DES FONTES,
dissout tout ce qui reste du précipité sur l'entonnoir ou dans la capsule au moyen de 20 centimètres cubes d'une solution acide de sulfate ferroso-ammonique, on lave les vases à l'aide de la pissette, on réunit tous les liquides dans la fiole et on chauffe pour dissoudre l'oxyde de manganèse. Lorsque la dissolution est complète, on titre le sel ferreux restant au moyen du permanganate (W. Hampe).
La solution normale de sel ferreux SCY. Fe + SO4(A.zI14)2 + 6 aq.]
est préparée en dissolvant 71gr,273 de sel pur dans 50 centimètres cubes d'eau, ajoutant un *peu d'acide sulfurique et de l'eau jusqu'à 1.000 centimètres cubes ; d'autre part, on dissout 5gr,749 de permanganate pour
former 1 litre et on titre cette solution comparativement à la précédente, dont 1 centimètre cube correspond à trig,005 de manganèse.
Ce procédé volumétrique fournit de bons résultats, lorsque la quantité de manganèse est un peu notable, Mais s'il n'y en a que quelques centigrammes, le précipité formé par le chlorate n'est plus noir, il est brunâtre, de composition incertaine et moins oxygéné que le bioxyde ; le dosage de l'oxygène ne permet plus de déduire celui du manganèse. On peut dire que le procédé convient aux
alliages qui renferment -plus de 4 p. 100 de manganèse. La méthode suivante (E) permet de descendre jusqu'à 2p. 100. E.
Méthode volumétrique par l'eau oxygénée et l' ammoniaque (Ad. Carnot).
Il y a avantage à préparer l'essai de façons différentes,
suivant que l'examen porte sur un métal riche ou un métal assez pauvre en manganèse.
DES FERS ET DES ACIERS.
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1° Supposons d'abord qu'il s'agisse d'un alliage très riche , tel qu'un ferromanganèse renfermant plus de
30 p. 100 de manganèse, ou, en d'autres termes, au plus deux fois autant de fer que de manganèse. On attaque 1 gramme du métal par l'eau régale (environ
10 centimètres cubes d'acide chlorhydrique et 5 centimètres cubes d'acide azotique), on chauffe doucement jusqu'à dissolution complète. On peut évaporer à sec pour séparer la silice et reprendre par quelques centimètres cubes d'acide chlorhydrique, puis filtrer et laver ; mais Cette séparation n'est pas nécessaire. Dans la dissolution étendue d'eau (200 centimètres cubes environ), on verse une dizaine de centimètres cubes d'eau oxygénée pure ( à 10 volumes de gaz, comme on la trouve dans le commerce), on sature ensuite par l'ammoniaque ajoutée du premier coup en grand excès, on agite vivement et on porte à 100" pendant dix minutes. L'eau oxygénée en excès est détruite en même temps que le précipité brun foncé prend une consistance qui le fait déposer rapidement. Après quelques minutes de repos, on décante le liquide clair, on le remplace par de l'eau ammoniacale et on chauffe de nouveau à 100" pendant cinq minutes, afin
d'être bien sûr que le précipité ne retient plus du tout . d'eau oxygénée.
On recueille sur un filtre, on lave à l'eau bouillante, puis on perce le filtre, on fait tomber le précipité, à l'aide d'un jet d'eau distillée, dans la fiole ayant servi à la précipitation et on le traite par la méthode oxydimétrique. Le précipité se compose des -hydrates d'oxyde de fer Fe' 03 et d'oxyde de manganèse Mn' 0" ( ou 5 Mn 02. Mn0) ; de nombreuses expériences ont montré la composition invariable de cet oxyde salin de manganèse. On peut employer divers réactifs pour le dosage volumétrique ; nous donnons la préférence à l'acide
oxalique; c'est un réactif facile à préparer en_ solution