Annales des Mines (1895, série 9, volume 8)
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DES FERS ET DES ACIERS.
MÉTHODES D'ANALYSE DES FONTES,
dessus d'une flamme de Bunsen, en ayant soin de recouvrir l'orifice du tube par un creuset de porcelaine, afin
d'éviter, autant que possible, les pertes de liquide par évaporation. Il faut faire bouillir jusqu'à ce que les vapeurs rutilantes aient entièrement disparu, ce qui exige quatre ou cinq minutes ; à défaut de cette précaution, les composés nitreux pourraient produire une décoloration sensible du liquide.
On retire du feu, on verse, au moyen d'une petite cuiller de platine, environ 0gr,50 de bioxyde de plomb(Pb 02) (qui doit être, bien entendu, parfaitement exempt
2.
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Coloration par les métaphosphates manganiques.
Les métaphosphates manganiques ferment des solutions pourpres, moins colorées que les solutions de per-. manganate ou d'acide permanganique, mais qui possèdent en présence de l'acide azotique une stabilité beau-coup plus grande; elles peuvent être filtrées au papier et conservées plusieurs jours sans changement de teinte
à l'air libre et, mieux encore, en flacons couverts par
de manganèse et que l'on conserve dans un bocal, à
des verres de montre.
l'abri de toutes les poussières organiques et autres). On fait bouillir de nouveau pendant un temps exactement mesuré, une minute et demie. On laisse refroidir cinq minutes et on place alors le tube dans un vase rempli d'eau froide, puis on le laisse en repos pendant environ deux heures et demie à l'abri de la lumière. Le bioxyde de plomb en excès s'étant bien rassemblé au fond du tube employé à l'attaque et à la suroxydatien , on décante le liquide clair dans un tube divisé, de 75 centimètres cubes de capacité, de même verre et de. même diamètre que celui qui sert à la comparaison. On opère de la même façon sur chacun des aciers à essayer et sur un acier type dont la teneur en manganèse a été déterminée avec sûreté par une méthode pondérale. On ajoute peu à peu de l'eau pure au liquide d'essai, jusqu'à ce qu'on obtienne la teinte du liquide type. Il faut faire en sorte que les aciers à comparer aient des teneurs peu différentes. Il importe, d'ailleurs, que toutes les circonstances de l'opération soient absolument les mêmes pour le type et pour chacun des essais.
Lorsqu'on verse une solution de métaphosphate de. soude dans une solution azotique de chlorures de fer et de manganèse, il se produit un précipité blanc, qui se prend en masse et ne se redissout que difficilement dans un excès de réactif; mais on évite en partie cette précipitation en ajoutant d'un seul coup un suffisant excès du réactif. La coloration du chlorure ferrique disparaît aussitôt et la solution des deux métaphosphates est complè-
A cette condition, j'ai pu m'assurer que le procédé conduit à des nombres suffisamment approchés pour les besoins industriels.
tement incolore. Si l'on agite avec du bioxyde de plomb, le sel ferrique n'éprouve aucune modification et demeure incolore ; mais le sel manganeux se transforme en métaphosphate man-
ganique, donnant à la liqueur une 'coloration rose, dont l'intensité varie avec la teneur en manganèse. Sur ces faits est fondée la Méthode colorimétriqued'Osmond pour évaluer le manganèse dans les aciers ou
les fontes à faible teneur (Bull. Soc. chinî., 1885, I, p. 6 6)
- On attaque un quart de gramme ou O",250 de métal en copeaux ou en poudre par une petite quantité d'acide chlorhydrique, afin d'éliminer le carbone combiné et de transformerles métaux en chlorures ; on évapore doucement à sec, pour chasser l'excès d'acide chlorhydrique,