Annales des Mines (1895, série 9, volume 8)
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_ MÉTHODES D'ANALYSE DES FONTES,
DES FERS ET DES ACIERS.
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tasse pur et sec et on chauffe; on maintient en pleine
puis on précipite l'oxyde de fer par le bicarbonate de
fusion pendant un quart d'heure, en projetant à plusieurs
soude pur et, après un bon lavage, on procède au dosage
reprises un peu de nitre pulvérisé et remuant avec la spatule de platine. Après refroidissement, on traite par l'eau bouillante, qui dissout entièrement le chromate avec d'autres sels alcalins (manganate, silicate, carbonate, chlorure...) La masse d'oxyde de fer reste insoluble et doit être -bien lavée par décantation sur un filtre. La liqueur peut
être colorée en jaune par le chromate ; mais il peut arriver aussi que cette coloration soit masquée par celle du manganate alcalin, d'une couleur verte bien plus intense. On acidifie par l'acide azotique, on évapore à sec et on maintient quelque temps à 1000 au bain-marie pour rendre la silice insoluble ; on reprend par l'acide azotique étendu, qui dissout tout le chromate et laisse insoluble tout ou presque tout le manganèse à l'état de bioxyde avec la silice. S'il a passé un peu de sel manganeux dans la dissolution, il ne gêne pas pour le dosage pondéral ou volumétrique de l'acide chromique.
d.- La transformation du chrome en acide chromique peut s'opérer par voie humide, aussi bien que par voie sèche, à la condition que la liqueur ne -renferme pas de chlorure ; il conviendra donc de faire l'attaque par l'acide azotique , par l'acide sulfurique ou par le bisulfate de
potasse ; après évaporation du liquide dans une capsule
un peu grande, on reprend par 20 centimètres cubes d'acide azotique concentré (d= 1,40) et on projette, par petites quantités à la fois, du chlorate de potasse en cristaux dans le liquide chauffé à 100° environ ; il se fait
une oxydation très vive et le sel d'oxyde de chrome passe à l'état d'acide chromique. Cette réaction, indiquée par Storer et de nouveau étudiée par Baubigny, -produit une transformation complète. On ajoute de l'eau,
du chrome. La séparation a le défaut de n'être pas extrêmement nette ; il reste des traces de chrome avec le fer et un peu d'oxyde de fer échappe à la précipitation.
On arrive à un résultat semblable en opérant la suroxydation du chrome par le permanganate de potasse ou par le bioxyde de plomb. On attaque-les copeaux de métal par l'acide sulfurique
étendu de six fois son volume d'eau et on chauffe à l'ébullition pendant quelques minutes. On peroxyde le fer et on transforme en partie le carbone par quelques gouttes d'acide azotique ajoutées avec précaution. On verse ensuite du permanganate de potasse en solution concentrée, qui achève de brûler le carbone et donne lieu à la suroxydation du chrome au dépens de l'acide permanganique. Il y a, par conséquent, formation de sel manganeux, qui, en présence d'un léger excès de manganate, forme un précipité brun de bioxyde. Après une courte ébullition, on jette le précipité sur un tampon d'amiante, on filtre et on lave à la trompe ; le liquide doit montrer la teinte jaune caractéristique de l'acide
chromique. S'il est coloré en rose par un petit excès d'acide permanganique, on décompose celui-ci en mettant
dans le liquide un morceau de papier filtre et chauffant à l'ébullition jusqu'à ce que la teinte rose ait disparu
on ne réduit ainsi que l'acide permanganique et non l'acide chromique, dont on fait alors le dosage (Laboratoire de l'usine Saint-Jacques).
- Le bioxyde de plomb est employé à peu près de la même façon que le permanganate de potasse. On prend une quantité de métal pouvant renfermer de Ogr,01 à Ogr2 de chrome ; on traite par l'acide azotique avec quelques gouttes d'acide sulfurique , on porte à