Annales des Mines (1895, série 9, volume 8)
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MÉTHODES D'ANALYSE DES FONTES,
une seconde fois par l'ammoniaque sans excès notable
DES FERS ET DES ACIERS.
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it
l'ébullition; on filtre, on sèche et on calcine avec lenteur; on couvre le creuset, quand on arrive au rouge, pour n'avoir pas de perte par projection, au moment où les petites masses d'oxyde de chrome deviennent incandescentes.
(Si l'on a employé la méthode de Storer (4), on peut
Dosage volumétrique.
III.
La détermination par liqueur litrée du chrome, lorsqu'il est à l'état de chromate, est beaucoup plus rapide que le dosage pondéral. Elle repose toujours sur une ré-
craindre que l'oxyde de chrome renferme un peu de silice
duction opérée en liqueur acide.
et d'oxyde de fer; il est bon de redissoudre par l'acide nitrique et le chlorate de potasse, d'évaporer à sec, de reprendre par l'eau, de filtrer et de précipiter par quel-
On peut d'ailleurs employer, comme réducteur, soit l'acide oxalique, soit le sulfate de fer et d'ammoniaque (sel de Mohr), soit l'iodure de potassium, etc., soit enfin l'eau oxygénée. Nous nous bornerons à décrire la méthode du sel de Mohr et celle de l'eau oxygénée, qui sont
ques gouttes d'ammoniaque la petite quantité d'oxyde de fer ; on calcine et pèse, afin de retrancher du poids trouvé pour l'oxyde de chrome. Le procédé est donc moins satisfaisant.)
les plus commodes.
Par le sel de Mohr.
E.
La réduction de l'acide chromique peut aussi s'opérer très rapidement au moyen de l'eau oxygénée; on acidifie légèrement la liqueur alcaline par l'acide chlorhydrique, on ajoute quelques centimètres cubes ou quelques gouttes d'eau oxygénée pure, suivant que la liqueur était plus ou moins colorée en jaune ; elle se teinte en bleu plus ou moins foncé, puis se décolore en peu d'instants et tourne au vert ; quand une nouvelle addition d'eau oxygénée ne produit plus aucune coloration bleue, il ne reste plus d'acide chromique, mais un sel de sesquioxydo de chrome. On fait passer dans la liqueur un courant d'hydrogène sulfuré pour détruire tout excès d'eau oxygénée, puis on ajoute de l'ammoniaque et on porte à l'ébullition (Ad. Carnot). Le dosage D.
s'achève comme ci-dessus.
On ajoute de l'acide sulfurique étendu à la solution de chromate alcalin, jusqu'à ce qu'elle présente une acidité bien marquée; on y verse alors une quantité connue de sel de Mohr (sulfate ferroso-ammonique), plus que suffisante pour produire la réduction de l'acide chromique, suivant la formule 2 Cr
03 + 6 Fe 0 =-- 3 Fe2 03
Cr2
Puis, au moyen d'une solution titrée de permanganate de potasse, on détermine la quantité de sel ferreux qui n'a pas été peroxydée et, par différence, la quantité qui a servi à réduire l'acide chromique. Comme deux équivalents de chrome (52,48) correspon-
dent, dans la réaction précédente, à 6 équivalents de fer (168) ou à 6 équivalents de sel de Mohr (1.176), on aura 1 de chrome pour 22,41 de sel de Mohr ; si l'on dissout 22gr,41 de ce sel dans 1 litre d'eau, chaque centimètre cube du réactif correspondra à 1 milligramme de