Révisions de la page | Historique de transcription | Annales des Mines (1895, série 9, volume 8)

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DES FERS ET DES ACIERS.

PiIÉTHODES D'ANALYSE DES FONTES,

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une seconde précipitation semblable (acide chlorhydrique, eau, eau oxygénée, ammoniaque, ébullition). ACIERS AU NICKEL.

Les deux métaux précipités sont à l'état d'oxydes Fe203 et Mn' 0" ; en appliquant la méthode volumé.

nickel dans On a, depuis quelques années, introduit le réla fabrication des aciers, qui acquièrent de ce fait une supérieures à sistance à la rupture et une élasticité très La proportion de nickel peut celles des aciers ordinaires. varier, suivant les usages, depuis 1/2 ou 3/4 p. 100 jus-

qu'à 3 et même 5 p. 100. La détermination par analyse de la proportion nickel contenu offre quelque difficulté à raison de la grande quantité de fer, dont il faut le séparer. Les opérations se simplifient beaucoup, si l'on commence par appliquer la méthode de Rothe, c'est-à-dire par éliminer la majeure partie du fer à l'état de perchlorure, qui se médissout dans l'éther, tandis que les autres chlorures talliques restent dans la solution aqueuse.

La proportion de nickel étant supposée ne pas dépasser quelques centièmes, on procède à l'opération dans lesconditions mêmes, qui ont été précisées plus haut (page 482), en opérant sur 5 grammes d'acier. Une seule opération bien conduite, dans l'appareil' que j'ai décrit, fait passer dans la solution chlorhydrique la totalité des chlorures de nickel et de manganèse avec 1/100 au plus du perchlorure de fer, tandis que tout lesurplus du sel ferrique est retenu dans la solution éthérée.. La première liqueur seule est utilisée pour l'analyse.. On chasse la petite quantité d'éther qu'elle contient,. à siccité. en chauffant au bain-marie et poussant presque On ajoute de l'eau, puis 2 ou 3 centimètres cubes d'eau oxygénée et enfin de l'ammoniaque en assez grand excès. de fer On fait bouillir dix minutes et on filtre. Les oxydes

et de manganèse sont précipités en totalité ; mais ils retiennent un peu de nickel, qu'on doit leur enlever par

trique, qui a été indiquée à la page 464, on peut calculer exactement le manganèse, malgré la présence d'une quantité comparable d'oxyde de fer. On dissout le

précipité encore humide sur le filtre par un mélange formé de 10 centimètres cubes d'acide sulfurique, 100 centimètres cubes d'eau et 10 ou 20 centimètres cubes exactement mesurés d'acide oxalique titré ; on lave le filtre à l'eau pure et on verse dans la solution, au moyen d'une burette graduée, du permanganate de potasse titré jusqu'à coloration rose. On a ainsi, par différence, l'acide oxalique correspondant à l'oxygène

libre du composé Mn80". La solution ammoniacale contenant le nickel (*) est additionnée d'acétate et de sulfhydrate d'ammoniaque, décomposée par l'acide acétique en excès notable et portée à l'ébullition. On reçoit sur un filtre exempt de cendres le sulfure de nickel mêlé de soufre. On s'assure que le liquide filtré ne renferme plus de nickel, en y ajoutant de l'ammoniaque et du sulfhydrate, qui ne doit pas le colorer en noir ; sinon, il y aurait lieu de faire bouillir une seconde fois avec de l'acide acétique et de réunir le nouveau précipité au premier. On sèche et on grille le filtre avec le précipité contenu, puis ,on traite les cendres par l'acide azotique, afin (*) Dans le cas où il y aurait du cuivre, il faudrait tout d'abord acidifier fortement la liqueur par l'acide chlorhydrique et la soumettre à un courant d'hydrogène sulfuré. Le sulfure de cuivre précipité serait recueilli et pesé après calcination dans l'hydrogène, donnant COS. On ajouterait alors de l'ammoniaque à la liqueur.filtrée et on continuerait de même pour arriver au dosage

clu. nickel.