Annales des Mines (1895, série 9, volume 8)
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DES FERS ET DES ACIERS,
MÉTHODES D'ANALYSE DES FONTES,
5 grammes, parfois même 10 grammes, par l'acide nitrique (d 1,20) ; on évapore à sec dans l'étuve, on reprend par l'acide chlor-
On attaque de
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à
hydrique; on ajoute un peu d'eau et on fait bouillir quelque temps pour obtenir le dépôt de l'acide tungstique sous la
forme d'une poudre jaune. Après dilution, on filtre, on lave avec de l'eau chaude acidifiée par l'acide chlorhydrique, puis avec de l'eau alcoolisée. On sèche, brûle le filtre et grille dans un petit creuset de platine, pour éliminer le carbone. On se débarrasse ensuite de la silice en humectant d'eau, puis ajoutant quelques gouttes d'acide sulfurique et un excès d'acide fluorhydrique, qu'on chasse par évaporation à siccité sous une hotte. Le résidu peut retenir, avec l'acide tungstique, un peu d'acide titanique, d'oxyde de fer, etc.
On le fond avec son poids de carbonate de soude et, après refroidissement, on traite par l'eau, on filtre et on lave bien le résidu insoluble avec de l'eau contenant un peu de carbonate de soude, de manière à faire passer tout le tungstate de soude dans la solution, tandis que les autres composés sont insolubles. On neutralise presque complètement par l'acide ni-
trique et on chauffe pour chasser l'acide carbonique; on laisse refroidir, on achève de saturer l'alcali par l'acide nitrique en petit excès et, pour saturer complètement l'acide à son tour et favoriser la précipitation de
l'acide tungstique, on verse dans la liqueur de l'eau, où l'on a mélangé de l'oxyde mercurique et de l'azotate mercureux. Lorsque l'acide libre est entièrement neutralisé, il y a précipitation complète du tungstène . sous la forme de tungstate mercureux, qu'on laisse déposer et qu'on reçoit ensuite sur un filtre exempt de cendres. On lave bien à l'eau chaude pour ne laisser aucune trace de sel alcalin, on sèche, on sépare le filtre qu'on brûle dans un creuset de platine, on y ajoute le précipité
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et on chauffe doucement sous une hotte à bon tirage ;
pousse peu à peu jusqu'au rouge clair, en ayant soin d'incliner le creuset découvert, afin d'éviter tout gaz réducteur. Le mercure est entièrement volatilisé, et il ne reste que l'acide tungstique, qu'on pèse après refroidissement W
79,31 -12
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DOSAGE DU MOLYBDÈNE.
Le molybdène n'a pas été jusqu'ici employé dans la métallurgie de l'acier ; mais les travaux tout récents de M. Moissan donneront lieu, sans doute, à des essais et à des applications industrielles. Il est donc utile de prévoir le cas où l'on aurait à chercher de petites quantités de molybdène dans les aciers. On pourra employer la méthode suivante. On attaque 5 ou 10 grammes d'acier par l'acide chlorhydrique; s'il y a un résidu insoluble, on le reprend, après
décantation de la liqueur, par quelques gouttes d'acide azotique et un peu d'acide chlorhydrique, on chauffe, on réunit les liqueurs et on évapore à siccité dans la capsule de porcelaine ; on reprend par l'acide chlorhydrique et
on filtre pour séparer la silice et, s'il y a lieu, l'acide titanique insolubles.
Les sels de fer n'ont été que très partiellement peroxydés; on les réduit, ainsi que les composés du molybdène et de l'arsenic par l'acide sulfureux, que l'on chasse ensuite par la chaleur. Après refroidissement, on fait arriver un courant d'hydrogène sulfuré ; on le laisse agir quelque temps, puis on chauffe doucement ; on recommence une seconde fois pour être sûr de précipiter tout le molybdène. Il peut être accompagné, dans le cas de certains aciers, d'un peu de cuivre et d'arsenic.