Annales des Mines (1895, série 9, volume 8)
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DES FERS ET DES ACIERS. MÉTHODES D'ANALYSE DES FONTES,
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chlorhydrique gazeux, l'alumine demeurant fixe dans la nacelle (H. Sainte-Claire Deville)
2° Attaque par l'acide azotique ou l'eau régale, précicipitation de l'oxyde de fer par la potasse pure en excès, dans laquelle l'alumine reste dissoute, enfin précipitation ultérieure de l'alumine (H. Rose); 30 Dissolution dans l'eau régale, neutralisation incomplète, réduction du sel de fer par l'hyposulfite de soude et précipitation de l'alumine par ébullition (Chancel).
Fontes ou aciers renfermant de très faibles proportions d'aluminium.
II.
A.
Précipitation du phosphate d'alumine après réduction du sel de fer.
On prend 5 ou 10 grammes de métal, qu'on attaque par l'acide chlorhydrique dans une capsule de platine recouverte d'une feuille de platine ; on évite l'emploi du verre ou de la porcelaine, pour ne pas risquer d'introduire dans le liquide de l'alumine provenant des vases. Lorsque le métal est entièrement dissous, sans laisser la solution se peroxyder à l'air, on y ajoute de l'eau distillée et on fait passer le liquide dans une fiole, en Peteriant sur un filtre les parties insolubles, graphite, silice (en partie), etc. On- neutralise la plus grande partie de l'acide libre par l'ammoniaque d'abord, puis par le carbonate de soude, mais sans atteindre le point où le liquide se troublerait ; on ajoute un peu d'hyposulfite de soude ; puis, lorsque la coloration violette de la liqueur a disparu, ce qui indique
fa réduction complète du sel ferrique, on y verse 2 ou 3 centimètres cubés d'une solution saturée de phosphate
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de soude et 20 centimètres cubes d'une solution d'acétate dé soude (5 à 6 grammes); on chauffe alors jusqu'à l'ébullition, qu'on entretient pendant trois quarts d'heure environ, aussi longtemps qu'on perçoit l'odeur d'acide sulfureux.
Il se fait un précipité, ordinairement peu volumineux,
de phosphate d'alumine mêlé de soufre, contenant un peu de silice et de phosphate ferrique ; ce précipité est reçu sur un filtre et lavé à l'eau bouillante, puis placé au-dessus d'une capsule de platine et traité à chaud par 10 ou 15 centimètres cubes d'acide chlorhydrique étendu.
La solution est évaporée à sec et le résidu maintenu h 1000 pendant une heure, afin que la silice devienne complètement insoluble dans les acides. On reprend alors par un peu d'acide chlorhydrique étendu, en chauf-
fant, pour redissoudre tout le phosphate d'alumine et celui de fer, on sépare sur un petit filtre les dernières parties de silice et on étend de 100 centimètres cubes d'eau froide. On renouvelle enfin sur cette solution, qui ne renferme plus que très peu de fer, la précipitation du phosphate d'alumine par la même méthode qu'au début : neu-
tralisation incomplète, addition d'hyposulfite de soude
et ensuite d'une solution de 2 grammes d'acétate et 2 grammes d'hyposulfite, ébullition d'une demi-heure et filtration sur un petit filtre en papier Schleicher. Le peu
de fer qui était resté dans le premier précipité a été complètement éliminé, ainsi que la silice ; le nouveau précipité, séché, calciné et pesé, est du phosphate neutre
d'alumine Ph20'Al203 ou AlPh 04, renfermant 22,45 p. 100 d'aluminium (Ad. Carnot, 1882). NOTA. - Une méthode presque semblable a été donnée, en 1890,
par Pattinson et Stead, sans qu'ils eussent connaissance de notre travail iii81191s1.)ancien. (Moniteur scientifique, novembre 1890 et