Annales des Mines (1895, série 9, volume 8)
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MÉTHODES D'ANALYSE DES FONTES,
DOSAGE DU LAITIER OU DE LA SCORIE ET DES MÉTAUX TERREUX ET ALCALINO-TERREUX (CALCIUM, MAGNÉSIUM , ALUMINIUM).
A.
Méthode de voie sèche.
Il existe souvent un peu de laitier dans les fontes et de scorie dans les fers puddlés; on trouve aussi parfois
des inclusions de scories dans les aciers fabriqués soit par le procédé acide, soit par le procédé basique. Pour le doser, la meilleure méthode nous paraît être celle qui consiste à chauffer le métal dans un courant de chlore sec, de manière à volatiliser les métalloïdes avec le fer et les autres métaux formant des chlorures volatils et à isoler les silicates et les oxydes,. On place le métal en petits fragments (5 grammes) dans une nacelle en porcelaine, qu'on introduit dans un
tube de verre résistant ; ce tube peut être traversé par un courant de gaz et chauffé au rouge sombre sur une grille à gaz ; il s'ouvre dans un second tube de plus
grand diamètre et d'assez grande longueur, communiquant avec mi premier ballon renfermant de l'eau et un second ballon rempli de chaux éteinte. On chasse d'abord entièrement l'humidité et l'air atmosphérique par un courant d'acide carbonique sec, puis on
fait arriver un courant de chlore, qui a été entièrement privé d'acide chlorhydrique et d'humidité en passant sur du bioxyde de manganèse et de l'acide sulfurique
DES FERS ET DES ACIERS.
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d'aluminium, se condensent dans le tube froid; d'autres sont entraînés dans le premier ballon et se décomposent au contact de l'eau ; le chlore en excès est absorbé par la chaux hydratée. Lorsque la volatilisation paraît être entièrement terminée, on laisse refroidir, on arrête le courant de chlore et on retire la nacelle pour analyser le résidu.
Celui-ci est repris par un peu d'eau, qui dissout les chlorures de calcium et de magnésium, avec plus ou moins de chlorure de manganèse. On sépare le manganèse par un peu d'eau oxygénée ou de brome, de sel ammoniac et d'ammoniaque, puis on dose la chaux et la magnésie par l'oxalate d'ammoniaque et le phosphate de soude.
La partie insbluble du résidu, contenant le carbone et le silicate inattaqué , peut être pesée une première fois après dessiccation, puis, de nouveau, après calcination dans un courant d'oxygène, qui fait disparaître tout le carbone. Là différence des deux pesées donne un chiffre approximatif pour le carbone total, si l'on admet, d'après les expériences de Zaboudsky, que la proportion de carbone dans le composé de C, 0 et H, après dessiccation, est comprise entre 66 et 67 p. 100 lorsqu'il provient de l'acier, 71 et 72 p. 100 s'il est extrait de la fonte. Le résidu de la calcination est analysé comme le serait un laitier ou une scorie ordinaire ; on y dose spécialement la silice, la chaux, la magnésie et l'alumine.
R. Frésénius, qui s'est servi, dès 1865, de ce mode d'attaque par le chlore sec, dans le but de rechercher si la fonte contenait du calcium et du magnésium à l'état métallique (Zeitschrift fi» analytische Chemie, 1865),
concentré. En chauffant doucement le tube, on détermine
a fait très justement observer que la. silice du laitier
la volatilisation des chlorures de fer, d'aluminium, de silicium, de phosphore, d'arsenic, de soufre, de titane...; quelques-uns d'entre eux, notamment ceux de fer et
demeure absolument intacte dans le résidu , tandis que
la chaux et la magnésie peuvent être partiellement transformées en chlorures qui seront dissous par l'eau.