Annales des Mines (1895, série 9, volume 8)
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MÉTHODES D'ANALYSE DES FONTES,
On dissout 1 gramme de métal par 20 centimètres cubes
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environ d'acide azotique ajouté peu à peu, en évitant toute projection ; puis on évapore en mettant, à la fin, 1 à 2 grammes d'azotate d'ammoniaque et remuant avec une baguette de verre ; on chauffe jusqu'à déflagration modérée pour brûler la matière organique, on redissout avec un peu d'acide chlorhydrique concentré et on chasse cet acide en évaporant avec 25 centimètres cubes d'acide sulfurique au sixième. Ou bien : on attaque par l'acide chlorhydrique, qui a l'avantage d'éliminer l'arsenic, s'il y en a, en même temps qu'une partie du carbone, à l'état de composés hydrogénés gazeux, et on produit la peroxydation et la combustion du produit organique en 'chauffant avec un peu de chlorate de potasse, jusqu'à ce qu'il n'y ait plus
d'odeur de chlore. On achève en rendant la liqueur
sulfurique. Ou encore : on attaque par 25 centimètres cubes d'acide
sulfurique au sixième, ce qui permet encore de chasser l'arsenic et une partie du carbone, puis on peroxyde le fer et on brûle ta matière organique par de l'acide chromique ou du permanganate de potasse. Si l'on fait l'essai sur de la fonte, il est bon, pour se débarrasser entièrement du carbone, de le brûler par une opération de voie sèche : on attaque 1 gramme par l'acide azotique ; lorsque la dissolution est complète, on évapore à sec, on ajoute deux parties de carbonate de soude et une partie de nitre ; on nettoie bien la capsule avec les réactifs alcalins et on fait passer le tout dans un creuset de platine, qu'on chauffe ensuite jusqu'à fusion. On reprend par l'eau chaude, on décante sur un filtre et, après un bon lavage, on redissout l'oxyde de fer sur le filtre par un peu d'acide chlorhydrique concentré, qu'on fait tomber sur le reste de l'oxyde dans la capsule de porcelaine; on chasse l'acide chlorhydrique par évaporation
DES FERS ET DES ACIERS.
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avec 25 centimètres cubes d'acide sulfurique au sixième. ,On brûle encore le peu de matière organique venant du papier au moyen du permanganate de potasse. Après avoir, par l'un de ces moyens, préparé la dissolution de sulfate ferrique et fait disparaître toute matière capable d'exercer une réduction sur le permanganate, on ajoute de l'eau distillée jusqu'à former un volume total de 500 centimètres cubes. On remue bien, pour rendre le liquide homogène, et on en prend, au moyen d'une pipette, pour une opération, exactement 200 centimètres cubes, correspondant à 0gr,400 de la prise d'essai. On verse les 200 centimètres cubes dans un ballon,
que l'on chauffe au-dessous de 100°; on y introduit un poids connu, soit 1 gramme, de zinc pur en limaille, qui se dissout rapidement en dégageant de l'hydrogène et ramenant le sulfate ferrique à l'état de sulfate ferreux. Ce sel en solution acide est peu sensible à l'action oxydante de l'air atmosphérique ; néanmoins, il est plus sûr d'opérer à l'abri de l'air, en faisant passer dans le ballon un courant d'acide carbonique. Quand tout le zinc a disparu, le fer ayant été entièrement réduit à l'état de sel ferreux, ,on fait couler d'une burette graduée la solution de per-
manganate, préparée en dissolvant 6 grammes de sel cristallisé dans 1 litre d'eau, de façon que Og',400 de fer exigent de 45 à 50 centimètres cubes de la solution pour être peroxydés. On -verse la liqueur d'abord assez vite, puis avec précaution, jusqu'à ce que la dernière goutte produise dans le liquide une coloration faible, qui persiste assez longtemps avec les liqueurs sulfuriques ; fait aussitôt la lecture. Pour éviter toute cause accidentelle d'erreur, on recommence le dosage sur 100 autres centimètres cubes de la solution ferrique et, si les résultats sont d'accord à une ou deux divisions près, on en prend la moyenne.. On doit presque toujours corriger un peu le résultat à