Annales des Mines (1895, série 9, volume 8)
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MÉTHODES D'ANALYSE DES FONTES,
DES FERS ET DES ACIERS.
raison de la petite quantité de fer que renferme le zinc, même choisi comme pur. A cet effet on prend 10 centimètres cubes d'acide sulfurique au sixième, on ajoute de l'eau jusqu'à 100 centimètres cubes, on chauffe, on ajoute le même poids, un gramme, du même zinc et, après dissolution complète, on fait couler quelques gouttes de per. manganate de la burette jusqu'à coloration rose et l'on
l'accord doit se produire à une division près, soit 1/10 de centimètre cube de la solution, c'est-à-dire que l'écart
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fait la lecture ; le nombre de divisions trouvées ici doit être
retranché du nombre observé dans le dosage précédent. Il faut, pour conclure exactement du volume de la liqueur titrée de permanganate au poids du fer correspondant, avoir fait un titrage bien précis de cette liqueur. On y arrive très bien au moyen d'un poids connu de fer pur, comme l'a enseigné Margueritte. On pèse exactement 1 gramme de fer chimiquement pur ou 1 gr,005 de fil de fer très doux, où l'analyse a révélé 5 millièmes de substances étrangères. On le jette dans un ballon jaugé de 500 centimètres cubes contenant 20 centimètres cubes environ d'acide sulfurique et 100 centimètres cubes d'eau récemment bouillie, après avoir chassé l'air du ballon par l'acide carbonique ; ou le ferme par un bouchon avec tube de dégagement et l'on chauffe jusqu'à dissolution complète du fer et ébullition ; on achève de remplir à peu près jusqu'au trait avec de l'eau bouillie, on ferme bien et on laisse refroidir, puis on complète exactement les 500 centimètres cubes. On prélève avec une pipette 100 centimètres cubes du liquide, renfermant Ogr,200 de fer à l'état de sulfate ferreux, et l'on ajoute dans le même vase 100 centimètres cubes d'eau bouillie ; puis on fait couler la même solution de permanganate jusqu'à production de la coloration rose faible et on fait la lecture. On renouvelle l'essai sur un second volume égal de la solution ferreuse et lion prend la moyenne. A moins d'erreur accidentelle, qui nécessiterait un troisième essai,
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est au-dessous de 1 milligramme de fer.
La comparaison des volumes de permanganate employés dans le titrage et dans le dosage t'ait donc connaître la proportion de fer avec une approximation de 1 milligramme. Le procédé Margueritte, pratiqué ainsi que nous venons
de le dire, n'est pas influencé par la présence des substances étrangères, autres que le carbone, ordinairement contenues dans les fontes, les fers ou les aciers. La silice et l'acide phosphorique, les oxydes de manganèse, de nickel, de cobalt, de chrome, n'éprouvent aucune mo-
dification par l'emploi des liqueurs réductrice et oxydante. Le tungstène et le titane doivent être isolés dans les premières opérations. L'arsenic et le cuivre pourraient avoir une influence par suite de leurs changements d'état d'oxydation ; mais l'arsenic, ordinairement en très faible quantité, est éliminé dès le début, lors de l'attaque du fer par l'acide chlorhydrique ou sulfurique ; le cuivre et ce qui peut rester d'arsenic sont précipités par le zinc métallique, ils n'entravent donc pas le dosage du fer. B.
Méthode du protochlorure d'étain, du bichlorure de mercure et du bichromate de potasse.
La seconde méthode, qui nous semble devoir être particulièrement recommandée, si l'on veut opérer sur une liqueur chlorhydrique, a été formulée par F. Kessler (Zeitschrift fur analytische Chemie, 1872); elle est
fondée sur la réduction du perchlorure de fer par le protochlorure d'étain, dont l'excès est ramené à l'état de bichlorure par le bichlorure de mercure, et sur l'oxydation du protochlorure de fer par le bichromate de potasse en solution titrée, suivant le procédé de Penny.