Annales des Mines (1898, série 9, volume 14)
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MÉTHODES D'ANALYSE MINÉRALE
Le nickel forme, au contraire, dans le courant gaz sulfhydrique un sulfure bien défini NiS, d'un jaune bronzé, renfermant 0,6476 de métal, tandis que la fusion avec du
soufre dans un courant d'hydrogène laisserait une composition indécise.
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de l'alcool convient bien pour cette calcination à température très modérée.
L'étain est beaucoup plus difficile à obtenir à un état de sulfuration parfaitement défini ; presque toujours on trouve au fond du creuset du protosulfure noir
Le sulfure de zinc obtenu par voie humide et plus ou
en grains cristallins SnS et sur les bords une quan-
moins altéré pendant la dessiccation peut être, sans aucune
tité plus ou moins notable de bisulfure jaune SnS2. Ce mode de sulfuration ne conduirait donc pas toujours à un dosage exact ; mais il peut, au contraire, simplifier beaucoup diverses séparations de l'étain et d'autres mé-
perte, ramené à l'état de sulfure anhydre ZnS, tenant 0,6710 de métal. La présence de petites quantités de chlorure ou de sulfate d'ammonium n'empêche pas l'exactitude du dosage.
On obtient très aisément dans le gaz sulfhydrique la sulfuration des composés du cuivre ; mais le produit contient presque toujours un peu plus de soufre que le protosulfure Cu2S. Pour avoir 'sûrement un bon dosage, je conseillerais, comme pour le fer, de terminer la calcination dans l'hydrogène.
L'argent peut être exactement dosé à l'état de sulfure Ag2 S (0,8710 de métal), quelle que Soit la forme sous laquelle il a été séparé: sulfure, chlorure, iodure, etc. L'oxyde, le carbonate, le sulfate et même le chlorure de plomb sont transformés en sulfure cristallin PbS, contenant 0,8657 de métal ; il n'y a aucune perte appréciable, à la condition de ne pas dépasser le rouge sombre et de ne pas prolonger inutilement la calcination.
taux.
Par exemple, la potée d'étain, qui résiste énergiquement aux divers acides, se transforme très aisément par le gaz sulfhydrique en sulfures d'étain et de plomb, que l'on sépare ensuite facilement au moyen de l'acide chlorhydrique, de l'ammoniaque et du sulfure d'ammonium. Il en est de même du résidu insoluble qu'on obtient dans l'attaque par les acides azotique et sulfurique des divers alliages contenant de l'étain, de l'antimoine, du plomb, du cuivre, etc. On peut recourir à un procédé analogue pour séparer l'étain du tungstène et, par suite, pour rechercher de très petites quantités de ce métal dans l'étain du commerce.
Le sulfure de tungstène WS2 reste, en effet, seul inso-
On arrive également sans perte au sulfure de bis-
luble dans les acides. Les composés du molybdène sont de même transformés
muth Bi2S3, tenant 0,8140 de métal, quand on chauffe au-dessous du rouge sombre le sulfure obtenu par voie humide. Mais il est difficile d'éviter toute perte, quand on cherche à sulfurer par voie sèche l'oxychlortire de bis-
en sulfure MoS2 insoluble dans l'acide chlorhydrique. L'élégante méthode d'analyse imaginée par Debray pour les phosphomolybdates est précisément fondée sur cette
muth.
Plusieurs des sulfures obtenus dans les expériences précédentes peuvent offrir des formes cristallines très
.
Le sulfure d'antimoine précipité avec plus ou moins de soufre, chauffé au-dessous du rouge sombre dans l'hy-
drogène sulfuré, prend la couleur et la texture fibreuse du sulfure naturel Sb S3 (à 0,7176 de métal). La flamme
propriété.
nettes ; notamment les sulfures artificiels d'antimoine, de bismuth, de plomb et d'argent rappellent, non seulement
par leur composition chimique, mais par leurs formes