Annales des Mines (1898, série 9, volume 14)
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MÉTHODES D'ANALYSE MINÉRALE
MÉTHODES D'ANALYSE MINÉRALE
en le recevant d'abord sur un filtre et lavant avec de l'alcool, puis le dissolvant dans un peu d'eau et précipi-
l'alcool concentré, afin d'élever. peu à peu le titre alcoo-
tant de nouveau par de l'alcool en excès. Cette seconde précipitation le purifie des sels entraînés la première fois. Il peut 'alors être séché sur le filtre, par une douce chaleur ou mieux par une succion prolongée, et il peut ensuite supporter sans altération notable une température de près de 100°. Il s'altère facilement, au contraire, à une température plus basse et même à la température ordinaire, lorsqu'il est encore imprégné de la liqueur, ordinairement un peu acide, d'où il s'est déposé ; on le voit alors changer peu à peu de coloration en tournant au brun. Sa dissolution dans l'eau est elle-même altérable à froid et surtout rapidement à chaud ; elle laisse déposer du sulfure de bismuth. Le sel précipité par l'alcool présente un aspect cristallin d'autant plus marqué qu'il s'est formé plus lentement.
J'ai pu l'obtenir nettement cristallisé en réalisant par divers moyens un mélange graduel des liqueurs. La difficulté réside toujours dans le défaut de stabilité du liquide, qui doit cependant rester assez longtemps en expérience pour la formation des cristaux; aussi ne peut-
on guère éviter qu'il y ait un peu de sulfure mélangé avec les cristaux d'hyposulfite. Le procédé qui m'a donné les meilleurs résultats consiste à faire la dissolution aqueuse des trois sels dans les proportions voulues (environ 1 par-
tie de chlorure de potassium et 3 parties d'hyposulfite de sodium en cristaux pour 1 partie de bismuth métallique, préalablement transformé en chlorure), précipiter par l'alcool, filtrer pour enlever la liqueur mère et redissoudre par l'eau pure et froide. Dans cette dissolution aqueuse on introduit de l'alcool avec précaution, de manière à la laisser limpide ; on y fait alors plonger un dialyseur, dans lequel on verse de
lique de la solution d'hyposulfite. 11 se forme., sur les .pariris du vase et principalement sous la membrane du dialyseur, des cristaux d'un jaune verdâtre, très brillants, qui présentent la forme d'aiguilles prismatiques très fines en général et longues de 2 à 3 mil-
limètres, mais atteignant parfois 10 millimètres de longueur et 1 /4 de millimètre de diamètre. Ces cristaux se conservent longtemps à l'air, sans altération visible, mais ils finissent par tourner au noir. J'ai fait plusieurs analyses du sel cristallisé et du précipité cristallin, purifié, comme je l'ai dit plus haut, par deux ou trois précipitations, et j'ai trouvé, comme moyenne des résultats obtenus Oxyde de bismuth
34,33 20,78 42,25
PotasSe
Acide hyposulfureux Eau
.`à,64
100,00
ce qui répond à la formule de composition suivante Bi203.3S202 + 3 (WO.S202) ± 21120 OU
Bi203.3K20.6S202 + 21120
ou encore, avec la notation unitaire B1K3 (S203)3
1120.
RECHERCHE QUALITATIVE DE LA POTASSE.
La formation (hi composé jaune, volumineux, insoluble dans l'alcool, dans des conditions ou les autres éléments ,ne sont pas précipités, fournit mi procédé très sensible et très rapide pour la recherche qualitative de la potasse.