Annales des Mines (1898, série 9, volume 14)
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MÉTHODES D'ANALYSE MINÉRALE
MÉTHODES D'ANALYSE MINÉRALE
encore humide exige, à la température ordinaire, environ 800 parties d'eau pure ou 1.900 parties d'un mélange, à volumes égaux, d'eau et d'ammoniaque. L'addition d'un peu-de fluorure d'ammonium diminue encore la solubilité (sans doute en faisant obstacle à la dissociation du fluorure alcalin, que les expériences de M. Berthelot ont
d'autres sels alcalins ou du moins de S quantités ne' dépassant pas dix ou quinze fois celle du premier. On opérera de la façon suivante
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montrée si facile) ; car elle se réduit alors a .91-i) dans. l'eau, et
3000
1
3500
dans un mélange de dans
eau et -« ammoniaque. 4
dans un mélange d'eau et d'ammoniaque à volumes
égaux. Or ce dernier liquide dissout encore
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de son
poids de fluorure de sodium.
On peut pbofiter de cette différence pour isoler le sel de lithium, mais à la condition d'opérer dans une quantité de liquide assez faible, pour que la perte de lithium soit à
peine sensible, et en présence d'une quantité de sel de sodium qui ne soit pas trop grande, afin d'éviter qu'il se
La solution est réduite à quelques centimètres cubes dans une capsule de platine tarée.; on y verse le fluorure d'ammonium et un excès d'ammoniaque, jusqu'à un volume de 15 à 20 centimètres cubes, proportionné à la quantité de sels. On mélange bien et on laisse reposer. Il se fait un préçipité blanc, peu visible, assez gélatineux, de fluorure de lithium, qui adhère, en partie du moins, au fond de la capsule. Le lendemain, il est bien complet ; on décante la presque totalité du liquide sur un très petit filtre, on le remplace par quelques centimètres cubes d'eau ammoniacale avec fluorure d'ammonium, on agite avec la spatule de platine et on laisse déposer. Bientôt après on peut faire une seconde, puis une troisième décantation et laver le filtre avec quelques 'gouttes du même réac-
tif. On enlève ainsi tous les sels alcalins solubles et l'on a, partie sur le filtre, partie dans la capsule, tout le sel de 'lithium imprégné seulement d'ammoniaque et de fluo-
fasse aucun dépôt de fluorure de sodium. Le fluorure d'ammonium, dont je me .sers comme réactif, se trouve dans le commerce ; mais il est indispensable de le purifier, parce qu'il renferme du fluosilicate en quantité notable. On dissout quelques grammes du: sel dans un petit volume d'eau, on ajoute un volume double d'ammoniaque, on porte à l'ébullition pendant quelques secondes, puis 'on laisse refroidir, on filtre et on lave à l'ammo-
rure d'ammonium. On; chasse les matières volatiles en chauffant très légè-
niaque. La silice se trouve ainsi éliminée et l'on a le
lithium dans le liquide ammoniacal, on mesure le volume
fluorure en solution ammoniacale assez concentrée., que l'on conserve soit dans un creuset de platine couvert, soit dans un vase fermé en verre, où il peut rester plusieurs jours sans produire aucune attaque du silicate.
total de liquide filtré (variant en général entre 30 et 50 centimètres cubes). D'après les résultats cités plus haut et en remarquant que les eaux de lavage sont restées
Supposons que l'on ait en solution quelques décigrammes au plus d'un ,sel de lithium avec des quantités comparables
admettre que 7 centimètres cubes du liquide renferment sensiblement 2 milligrammeS de fluorure de lithium, cor-
rement, on brêle le filtre, on traite les cendres par quelques gouttes d'acide sulfurique étendu et l'on réunit. tout le liquide dans la capsule tarée. On évapore et Calcine doucement jusqu'à disparition complète des vapeurs d'acide sulfurique et l'on pèse le sulfate neutre dé lithium.
Pour tenir compte de la solubilité du fluorure de
peu de temps en contact avec le précipité,. on peut