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Annales des Mines (1898, série 9, volume 14)

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MÉTHODES D'ANALYSE MINÉRALE

MÉTHODES D'ANALYSE MINÉRALE

diaire du phosphomolybdate, si l'on se trouvait, par exemple, n'avoir pas de sel molybdique. sous la main. Dans ce cas, après avoir concentré tout l'acide phosphorique dans une petite quantité d'oxyde ferrique, on

peut se faire exactement et rapidement au moyen de

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redissout le précipité par l'acide chlorhydrique et on ajoute

un peu d'acide tartrique, d'ammoniaque et de sulfure d'ammonium. Après dépôt du sulfure de fer on filtre, on précipite l'acide phosphorique par le sel de magnésium

et l'ammoniaque en excès ; l'alumine, s'il y en a, reste dissoute, grâce à la présence de l'acide tartrique, et le phosphate ammoniaco-magnésien se dépose seul.

J'ai également fondé sur le principe de la concentration de l'acide phosphorique dans un premier précipité, une méthode de recherche des très petite S quantités de phosphore contenues dans les roches et dans les terres .

végétales (*)..

La méthode ne diffère pas beaucoup de celle que je viens d'exposer pour la recherche du phosphore dans les aciers. Je ne crois pas devoir la reproduire ici, d'autant plus que j'ai indiqué plus tard une autre manière d'opérer, qui est plus simple (**). Je me bornerai à dire que la concentration de l'acide phosphorique se fait à l'état .de sel d'aluminium, et que l'hyposulfite de sodium sert à la fois de réducteur pour les sels ferriques et de précipitant pour les sels d'aluminium, comme je l'ai expliqué dans le chapitre-XI, p. '167. XIV

Séparation du cadmium et du zinc.. La séparation du cadmium et du zinc, si difficile à -réa-

liser par les procédés qui ont été employés jusqu'ici, (*) Académie des Sciences, 7 avril 1884. (**) Annales des Mines, -1893, II, p. 11.

I acide oxalique et de l'hyposulfite de sodium ou d'ammonium.

On peut utiliser, suivant les cas, deux réactions différentes la précipitation partielle du zinc à l'état d'oxalate et la précipitation totale du cadmium à l'état de sulfure par l'hyposulfite dans une liqueur oxalique bouil:

lante.

Si la proportion de zinc, est faible, on pourra obtenir la séparation en une seule fois par la dernière réaction. Si le zinc est, au contraire, en quantité dominante, il sera

préférable d'en éliminer la plus grande partie à l'état d'oxalate, avant de chercher à précipiter le cadmium à l'état de sulfure. On terminera, dans tous les cas, par la précipitation du zinc resté dissous. 1° Supposons, d'abord, qu'il Y ait peu de zinc avec le cadmium.

On dissout 1 gramme de la matière dans l'acide chlor-

hydrique seul ou avec un peu d'acide azotique, puis on neutralise par l'ammoniaque et on ajoute environ 10 grammes de sel ammoniac ; on y mêlé Une solution de 2 grammes environ d'acide oxalique, on étend à 100 ou 150, centimètres cubes. et on porte à l'ébullition pendant quelques minutes. Il ne se fait aucun précipité, si la proportion de zinc est faible. On ajoute encore environ 100 centimètres cubes d'eau dans la fiole, pour être assuré qu'il ne se formera aucun dépôt par la suite ;. on chauffe et, dans la liqueur bouillante, on verse, en une ou plusieurs fois, la quantité nécessaire d'hyposulfite de sodium (ou d'ammonium, si l'on préfère éviter les sels alcalins fixes, afin de simplifier les lavages). On entretient l'ébullition aussi longtemps que le précipité orangé de sulfure de cadmium parait augmenter. Pour 1 partie de cadmium, il faut au moins 21/2 à 3 parties d'hyposulfite cristallisé. Le sulfure de cadmium formé dans ces conditions est