Annales des Mines (1898, série 9, volume 14)
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MÉTFIODES D'ANALYSE MINÉRALE
séparera par l'un de ces réactifs à -l'état de sulfures inso lubies, puis on décomposera la dissolution des sulfosels par l'acide chlorhydrique faible, on recueillera le mélange des trois sulfures et on les traitera par l'eau régale-chlorhydrique.
De l'une ou de.1>autre façon, on est donc arrivé à une solution acide des trois éléments, que l'on se propose de séparer. On ajoute quelques grammes d'oxalate d'ammonium, un peu d'ammoniaque pour neutraliser partiellement, ensuite de l'acide sulfureux ou du bisulfite de sodium, destiné à empêcher toute précipitation de sulfure d'arsenic, enfin de l'acide chlorhydrique étendu d'eau. On porte le liquide à l'ébullition et on y verse, par petites portions, de l'hyposulfite de sodium (ou d'ammonium). On détermine ainsi la précipitation totale de l'antimoine, en s'arrêtant lorsque la décomposition dé l'hyposulfite par
l'acide chlorhydrique ne donne plus qu'un trouble blanc. Le précipité est reçu sur un filtre et sert au dosage pondéral ou volumétrique de l'antimoine. On chauffe de nouveau à 1000, après addition d'une quantité notable d'acide chlorhydrique, afin de décomposer
entièrement l'hyposulfite et d'expulser l'acide sulfureux. Quand l'odeur de celui-ci a complètement disparu, on sépare le soufre libre par filtration et on fait arriver pen dant quelques minutes un courant rapide d'hydrogène sulfuré dans la liqueur., que l'on maintient à une température Voisine de 100°. Le sulfure d'arsenic, déposé à la suite de cette opération, sert au dosage de l'arsenic.
L'étain est resté intégralement dissous, ne pouvant 'être précipité par l'hydrogène sulfuré dans une solution chaude, acidifiée par l'acide chlorhydrique et l'acide oxalique. Mais, en ajoutant de l'acétate d'ammonium et soumettant de nouveau la liqueur, pendant son refroidissement, à l'action d'un courant d'hydrogène sulfuré, on Y
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MÉTHODES D'ANALYSE MINÉRALE
détermine la précipitation complète de l'étain, qiie l'on reçoit sur un filtre et convertit en bioxyde d'étain, par le procédé habituel, pour doser le métal. Cette méthode de séparation et de dosage des trois éléments est rapide et exacte. Elle permet d'apporter de grandes simplifications dans l'analyse d'alliages nombreux,
tels que les alliages blancs, alliages antifriction, alliages d'imprimerie, etc. XX
Dosage volumétrique du mercure et de l'argent au moyen de l'iodure de potassium (*). Les chimistes possèdent d'excellentes méthodes voluMétriques pour le dosage de l'argent ; celles que l'on connaît pour le mercure sont beaucoup moins précises. Je me propose de faire connaître une méthode nouvelle, qui peut être appliquée à l'un ou à l'autre des deux métaux avec une exactitude presque égale. Elle donne des résultats beaucoup moins bons pour le thallium et surtout pour le palladium.
Cette méthode est fondée sur l'insolubilité des iodures dans une liqueur azotique, insolubilité qui n'est complète,
même avec les deux premiers métaux, que si la liqueur ne renferme pas d'iodure alcalin en excès. C'est donc là une condition indispensable à réaliser.
J'y suis arrivé en me servant de la coloration si sensible que produit sur l'empois d'amidon la moindre trace (l'iode libre.
L'iodure de potassium en solution titrée, assez étendue, est versé progressivement dans la liqueur azotique contenant le métal avec une suffisante quantité (*) Académie des Sciences, 29 juillet 1889. Tome XIV, 1898.
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