Annales des Mines (1898, série 9, volume 14)
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POUR L'ANALYSE DES FONTES ET ACIERS
EMPLOI DES SELS CUIVRIQUES DOSAGE DU CAlt130NE AU MOYEN DE CuC12.2KCI.2H20. ACIER I-
ACIER 2
ACIER 3
FONTE 4
FONTE 5
Avec 5 HG Co2
C
trouvé p.100
CO2
C
p.100
CO2
C
p.100
CO2
C
CO2
p.100
C
p.100
Sans Pt et CO2 2-r gr g, ge g, à froid 0,1505 0,821 0,0820 0,448 0,1320 0,720 0,2055 4,03 0,224 Arec Pt et CO2 à froid 0,1515 0,826 0,0825 0,450 0,1310 0,715 0,2933 4,00 »
3,05
A 60.
0,1408 0,768 0,0815 0,445 0,1290 0,703 0,2903 3,96 0,222
3,03
A l'ébullition
0,1315 0,717 0,0800 0,436 0,1215 0,663
»
»
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sans dessiccation proprement dite. Une dessiccation à l'étuve, vers 1000, occasionne souvent une perte appréciable en carbone, comme on peut le voir par les résultats suivants, trouvés avec les mêmes échantillons, traités
de façon identique d'ailleurs : ACIER
I ACIER 2 ACIER 3 FONTE 4 FONTE 5 FONTE A
»
0,2104 2,87
Sansdessiccation préalable 0,831 0,450 0,717 4,05 Après passage à l'étuve... 0,821 0,445 0,715 4,03
3,03 2,95
2,97 2,96
Avec 4 gouttes HCI à 95
0,1525 0,831 0,0825 0,450 0,1314 0,717 0,2970 4,05 0,2220 3,03
La durée de l'attaque a été la suivante dans chaque série d'expériences En solution acide et froide, en l'absence de platine
En Solution acide et froide, avec platine et CO2
de 6 à 15 heures.
de 3 à 5 heures.
En solution acide à 600, avec platine et CO2
de 3/4. d'heure à 1 heure..
'En solution acide à l'ébullition avec platine et CO, En solution très faiblement
de 20 à 30 minutes.
acide à 95°,avec platine et CO2.
de 30 à 45 minutes.
On voit, par cette comparaison, que l'emploi d'une solution de chlorure double très peu acide et chauffée à 95°, en présence d'une feuille de platine et d'un courant d'acide carbonique, fournit les meilleurs résultats dans l'espace d'une demi-heure à trois quarts d'heure ; il offre de sérieux avantages sur les autres modes d'emploi du même réactif pour le dosage du carbone.
Nous ferons observer, en terminant, que, pour des recherches délicates, il convient de brûler le résidu charbonneux après l'avoir simplement essoré à. la trompe,
11. - Dosage du soufre. La méthode consistant à dissoudre le fer, pour doser le soufre dans le résidu, a déjà, depuis longtemps, été recommandée par Gintl, qui employait le perchlorure de fer acide ("); par Meineke, qui lui substitua le bichlorure de cuivre avec chlorure de sodium (*"); elle a été reprise plus récemment par quelques auteurs, qui ont cherché à accélérer l'attaque en chauffant et acidifiant la liqueur.
On arrive plus rapidement et plus sûrement à des résultats exacts en employant le même dispositif que pour le carbone.
Après attaque par la solution de chlorure cupropotassique très faiblement acidifiée, chaude, constamment remuée et préservée de l'oxydation par un courant lent (l'acide carbonique et en présence d'une feuille de platine, le soufre se trouve tout entier dans le résidu insoluble. Nous avons observé qu'il peut être en partie à l'état de sulfure de fer mais surtout, en général, à l'état de sulfure de cuivré, provenant de la transformation du sulfure de manganèse par le sel cuivrique. (0) Zeitschrill flic analylische Chende, t. VII, p. 427. (**) Ibid., t. X, p. 280.