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EMPLOI DES SELS CUIVRIQUES

sodium. Malheureusement elle ne convient qu'aux aciers riches en carbone; avec les produits peu carburés,. le réactif cupropotassique dissout toujours une quantité sensible de chrome, qui échappe ainsi au dosage. de

Dosage du tungstène et du titane. Le tungstène et le titane restent également dans .la partie laissée insoluble par le chlorure cuivrique, lors même que celui-ci serait sensiblement acide. Ils y sont à l'état de composés oxydés, si la teneur est faible ; à l'état métallique, en grande partie, dans le cas de teneurs élevées. Il suffit d'attaquer le résidu calciné, débarrassé de silice par l'acide fluorhydrique, à l'aide d'un mélange d'azotate et de carbonate de potassium, dans les proportions de 8 et 2 parties, comme l'a indiqué Defacqz (*), puis de reprendre par l'eau ; l'acide tungstique, entiè-

rement dissous; est alors précipité sous forme de tungstate

mercureux, qu'on lave bien et calcine en atmosphère oxydante pour peser l'acide tungstique pur. L'acide titanique, resté insoluble, est fondu avec du bisulfate de potassium. La solution aqueuse, contenant du sulfate ferrique, est réduite par l'acide sidfureux, puis additionnée d'acétate de sodium et portée à l'ébullition ; l'acide titanique précipité est recueilli, calciné et pesé. Quand les précipités sont trèS faibles et que l'on hésite sur leur véritable nature, on peut les caractériser par la méthode qui a été donnée par Lucien Lévy

pour l'acide titanique (**) et par Defacqz pour l'acide tungstique(***). On traite le précipité calciné et pesé par un grain de bisulfate et 8 à 10 gouttes d'acide stil(*) Comptes Rendus, 16 novembre 1896, p. 823. (**) Ibid., 3 août 1896, p. 309. (***)'Ibid., 29 novembre 1886.

P.?

POUR L'ANALYSE DES FONTES ET ACIERS

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furique, on chauffe doucement jusqu'aux vapeurs sulfuriques ; après refroidissement on ajoute un cristal d'hydroquinone et on voit alors se produire une teinte rouge cramoisi avec l'acide titanique et violet améthyste avec l'acide tungstique. En traitant directement par l'ammoniaque concentrée et chaude la partie laissée insoluble -par le chlorure cui-, vrique, puis évaporant cette solution, on peut retrouver dans le résidu des traces d'acide tungstique, qu'aucune autre méthode n'aurait permis de déceler. Ce résidu étant, en général, souillé par un peu de silice et d'oxyde de fer,

on le chauffe avec un grain de bisulfate et 8 gouttes d'acide sulfurique ; après refroidissement on ajoute un peu d'hydroquinone, et, en remuant avec l'agitateur, on voit apparaître une teinte violet améthyste très intense, qui marque la présence de simples traces d'acide tique.