Annales des Mines (1913, série 11, volume 4)
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EXPÉRIENCES SUR L'OXYDATION DE LA HOUILLE
Le tube horizontal et le bâin-marie étaient empruntés à l'appareil de M. Goûtai, pour le dosage de l'oxyde de carbone dans l'air (*) ; 7° Deux petits flacons laveurs de Durand suffisaient habituellement à arrêter le . gaz carbonique, provenant de l'action de l'oxyde de carbone sur l'anhydride iodique. On recueillait, au moment voulu, le carbonate de baryum formé, on le calcinait, on le pesait et on calculait le volume d'oxyde de carbone qui lui avait donné naissance. Comme conclusion, on obtenait directement, par les pesées, l'eau et le gaz carbonique. Le poids du carbonate de baryum donnait l'oxyde de carbone. On sait par les travaux de M. A. Gautier et de M. Nicloux (**) que l'emploi de l'anhydride iodique pour peser l'oxyde de carbone est d'une sécurité incontestable si l'on prend les précautions voulues. La réaction mise en œuvre a été indiquée par Ditte, dès 1870: PO 3 + SCO = 21 + 5C0 2 .
On peut donc doser l'oxyde de carbone, soit en évaluant la quantité d'iode mise en liberté, soit en pesant l'anhydride carbonique, provenantde l'oxydation de l'oxyde de carbone. J'ai adopté, pour mes expériences, ce dernier mode de dosage. L'emploi de l'anhydride iodique exige certains soins. Ce corps, malgré toute l'attention apportée à sa manipulation, retient toujours des traces de poussières organiques qu'il est nécessaire d'éliminer. On y arrive en faisant passer dans le tube garni d'anhydride iodique, portée à 200°, un courant d'oxygène.* (*) Annales de Chimie analytique, janvier 19iU. (**) Comptes rendus, t. CXXVI,1898, p. 871, 931, 1299, 1387 ; t. CXXVI, p. 746; — Armand GAUTIER, Annales de physique et de chimie, t. XIF, 7 - série, 1901, p. 5.
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On prolonge le courant d'oxygène assez longtemps et on s'assure qu'aucune trace d'iode n'apparaît plus dans le courant gazeux, à la sortie du tube. Avant de monter l'appareil pour mes expériences, je n'ai jamais manqué d'opérer comme il vient d'être dit. B. —
MARCHE DES EXPÉRIENCES.
A l'aide de cet appareil, j'ai soumis 5 échantillons de houille à un courant d'air atmosphérique pur et sec, sous diverses températures, depuis 25° jusqu'à 125°. J'ai opéré, dans tous les cas, de la même façon. La prise d'essai réduite à l'état de sable fin était débarrassée de son humidité et des gaz occlus. Introduite dans un petit ballon, on la soumettait à l'action de la pompe à mercure. Pour accélérer l'action de la trompe, on chauffait le petit ballon au bain-marie, jusqu'à une température d'environ 50°. Pendant cette dessiccation, on essayait l'appareil â blanc, le tube de cristal étant vide, entre 25 et 150°. On vérifiait, notamment, l'absence de toute formation de carbonate de baryum, à la suite du tube h anhydride iodique. La prise d'essai mélangée d'un peu de coton de verre était alors versée dans le tube de cristal. Elle comprenait 200 grammes de charbon. L'appareil étant prêt pour une expérience : on établissait un courant d'azote pur et sec et on élevait progressivement la température de l'étuve jusqu'à 100°. Dans ces conditions, la prise d'essai perdait les dernières traces d'eau hygroscopique et l'on s'en assurait par la pesée du tube à ponce sulfurique. On observait, en même temps, ûii certain dégagement de gaz carbonique et d'oxyde de carbone, par suite de la réaction de la houille sur elieroême, à la température de l'expérience. Mais, ce dégagement gazeux était limité et ne durait que peu de temps. Tome
IV, 1913.
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