Annales des Mines (1832, série 3, volume 1)
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que je n'eusse pas réussi à le préparer d'une manière satisfaisante. J'ai trouvé depuis qu'on l'obtient facilement en traitant le bi-oxide par l'ammoniaque caustique; le mélange s'échauffe, le bi-oxide se fond en gouttes jaunes qui se pré-. cipitent au fond du vase et se prennent en une masse aigre, sans cristallisation, avec une couleur rouge. C'est de l'osmiate d'ammoniaque. Ce sel se dissout dans l'eau avec une belle couleur jaune, et se conserve sans altération; mais, si l'on ajoute à la dissolution un grand excès d'ammoniaque caustique, elle devient plus foncée, et enfin noire et opaque au bout d'un certain temps, ou même de quelques heures si on l'échauffe. Il se dégage du gaz azote avec une légère effervescence, et le hi-oxide se change en sesqui-oxidule , dont une partie se dépose sur les parois du vase en une couche transparente d'un brun-jaune. On peut laisser le vase fermé, jusqu'à ce que la cou-
leur soit d'un brun,foncé; on ôte alors le bouchon et on le replace sans le presser, car dès ce mornent il ne se volatilise plus d'osmium. Enfin on évapore la, liqueur brune dans un vaisseau ouvert, jusqu'à ce que toute l'ammoniaque
en excès soit volatilisée, et on lave le sesquioxidule sur un filtre. C'est une poudre d'un brun foncé, insoluble dans l'eau, qui contient de l'ammoniaque en combinaison intime. Chauffé après avoir été desséché,. il se décompose avec boursoufilement. Bouilli avec une dissolution de
potasse caustique et lavé il détone avec bruit, mais seulement dans l'endroit où la chaleur est immédiatemenu appliquée; la portion adjacente -est projetée sans détoner avant d'avoir été
EXTRAITS.
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échauffée. Le liquide d'où ce fulminate d'osmium s'est précipité est ordinairement jaune ou brun,
et contient un sel double de nitrate ou d'hydrochlorate d'ammoniaque et d'osmium, d'où
on peut précipiter l'osmium par la potasse caustique et l'ébullition. Ou réussit aussi bien avec le carbonate de soude; mais le carbonate de potasse, ou dissout le précipité, ou ne précipite pas l'osmium. J'ai cherché à obtenir le sesqui-oxidule d'osmium exempt d'ammoniaque, en ajoutant au sel double avec l'acide hydrochlorique un excès de carbonate de potasse, filtrant la dissolution, évaporant à siccité pour chasser les dernières traces d'ammoniaque, saturant l'alcali avec hydrochlorique, e.t ajoutant ensuite de la potasse caustique; mais roxidule ainsi obtenu s'est décomposé par la chaleur avec un développement rapide de gaz qui projetait la poudre de l'osmium réduit. L'ammoniure de sesqui-oxidule se dissout, dans l'a ci de hydrochlorique concentré, en un liquide
qui a tout-à-fait l'apparence d'une dissolution
de sesqui-oxidule *diridium..Evaporé à siccité, il donne une niasse saline noire , incristallisée, qui reste sèche à l'air. Après une trop forte dessiccation, le sel ne se dissout pas quelquefois en entier, niais il reste un sel basique en flocons bruns insolubles. Chauffé dans une retorte, il devient demi-fluide, se boursouffle et donne de
l'acide hydrochlorique en laissant de l'osmium
réduit. On peut empêcher le boursoufflement en mêlant le sel, avant de le chauffer, avec un
tiers de son poids on même plus de sel ammoniac. C'est là le procédé le plus facile ci le plus sûr de réduire l'osmium sans en perdre. Il se