Annales des Mines (1848, série 4, volume 13)
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'NOUVEAU PHOSPHATE DE FER, 344 quer : 1° que le manganèse ou du moins une partie de ce métal est ici à un degré d'oxydation supérieur à celui d'oxyde manganeux ; 2° que le fer
contenu dans la dissolution est à l'état d'oXyde ferrique. Ainsi le minéral doit contenir une proportion d'oxygène plus que suffisante pour consti-
tuer le fer à l'état d'oxyde ferrique, F, et le manganèse à l'état d'oxyde manganeux Mn. Pour déterminer la proportion d'oxygène excédant j'ai employé le procédé de M. Ebelmen décrit dans les Annales des mines, 3e série, t. XII, p. 607. Dans une première expérience, 0g,9240 du minéral ont dégagé une proportion de chlore qui, réagissant sur l'eau, l'acide sulfureux et le chlo-
rure de baryum, a produit 0g,0500 de sulfate barytique. Un gramme du minéral aurait ainsi produit 0g,0541 de sulfate barytique correspondant à og,0036 d'oxygène.
Dans une seconde expérience, 2g,1135 du minéral ont donné : sulfate de baryte og,o97o.
Un gramme aurait donné : sulfate de baryte o,°459 correspondant à og,o031 d'oxygène. Pour se rendre compte du rôle que peut jouer cette faible quantité d'oxygène dégagé , il est nécessaire de connaître exactement la proportion des oxydes de fer et de manganèse qui font partie du minéral.
La détermination de ces oxydes et de l'acide phosphorique a été obtenue par le procédé suivant: La matière finement pulvérisée et séchée à 7o degrés a été fonclu&, dans un creuset de platine, avec du carbonate de potasse. La masse rendue a été traitée par l'eau chaude et la dissolution
DE MANGANÈSE ET DE SOUDE.
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renfermant l'acide phosphorique avec l'excès d'alcali a été filtrée. Les oxydes de fer et de manganèse restés surie filtre ont été dissous dans l'acide chlorhydrique et l'oxyde ferrique séparé au moyen
d'une dissolution de carbonate de soude versée goutte à goutte dans la liqueur ferrugineuse chauffée à 8o degrés. Cet oxyde renfermait encore une petite quantité d'acide phosphorique. On l'a purifié en le dissolvant dans l'acide chlorhydrique et en le précipitant à l'état de sulfure, au moyen du
sulfhydrate ammonique. Le sulfure a été traité par l'eau régale et le fer précipité à l'état d'oxyde ferrique. La liqueur sulfureuse retenant l'acide phosphorique a été chauffée pour chasser le suif-, hydrate ammonique et réunie à la liqueur alcaline qui renfermait la majeure partie de l'acide phosphorique. L'oxyde de manganèse dissous dans la liqueur séparée de l'oxyde de fer ,a été précipité par le car-
bonate de potasse ajouté en excès, puis chauffé dans un courant d'hydrogène pour être dosé à l'état d'oxyde manganeux.
La liqueur alcaline contenant l'acide phospholigue a été saturée d'acide chlorhydrique, évaporée à siccité et le résidu repris par l'eau. Il s'est séparé ainsi une faible quantité de silice. L'acide phosphorique a été dosé ensuite à l'état de sous-phosphate ferrique, au moyen d'une quantité déterminée d'oxyde ferrique ajoutée à la dissolution et précipitée suivant la méthode de M. Berthier. La soude a été déterminée en dissolvant le minéral clans l'acide chlorhydrique, saturant la liqueur acide par l'ammoniaque et séparant la liqueur ammoniacale des phosphates de fer et de manganèse qui se sont précipités. Cette liqueur