Annales des Mines (1848, série 4, volume 13)
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16.. ÉTUDES CHIMIQUES
le fer, le nickel, le cobalt et le manganèse, un dépôt (c) composé de soufre et de sulfures de cuivre, d'étain et d'arsenic. La liqueur (b) , ordinairement fort étendue, est réduite par l'évaporation à un volume proportionné à la quantité présumée de métaux tenus en dissolution : on la filtre pour séparer le soufre qui s'est déposé pendant l'expulsion du gaz sulfide hydrique, puis on la fait bouillir avec l'acide nitrique pour amener le fer à l'état d'oxyde ferrique. On précipite cet oxyde par le carbonate d'amnioniaquè ajouté goutte à goutte, en laissant dans la dissolution les oxydes de nickel, de cobalt et de manganèse. Dans la liqueur séparée par filtration de l'oxyde ferrique, on précipite ces trois métaux par l'hydrosulfate d'ammoniaque. Les trois sulfures, recueillis sur un filtre, sont ensuite dissous dans l'acide nitrique pur ; les trois nitrates mélangés de sulfates, séparés par filtration de l'essai de soufre, sont évaporés, desséchés puis calcinés à une haute température; le produit de la calcination est un mélange des trois oxydes. Ordinairement ces oxydes entrent dans les produits cuivreux en proportion trop faible pour qu'il y ait utilité à les séparer l'un de l'autre : on apprécie très-nettement la présence de chacun d'eux,
contenu pour 1/5 seulement dans le mélange, savoir : pour le nickel, par la couleur verte trèsintense que prend une goutte d'acide chlorhydrique ajoutée au mélange des oxydes ; pour le cobalt et le manganèse, par les réactions exercées au chalumeau sur le borax et sur le carbonate de soude.
Le dépôt (c) des sulfures est mis en digestion avec l'hydrosulfate d'ammoniaque concentré qui dissout les sulfures d'arsenic et d'étain ; la liqueur
SUR LA MÉTHODE GALLOISE.
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(e) séparée par filtration laisse le sulfure de cuivre à l'état de pureté, mélangé seulement d'un excès de soufre. Ce mélange est traité par l'acide nitrique
pur; la liqueur obtenue après avoir été séparée du dépôt de soufre est évaporée à sec ; le mélange de nitrate et de sulfate de cuivre produits par l'é-
vaporation est calciné à une très-haute température avec les précautions indiquées à l'art. 5 ; on pèse enfin l'oxyde cuivrique produit par cette calcination. La liqueur (e) est neutralisée par l'acide chlor-
hydrique en quantité strictement suffisante pour décomposer le sulfhydrate d'ammoniaque. Il se dépose un mélange de soufre et des sulfures d'arsenic et d'étain : on s'assure par l'évaporation à sec que la liqueur séparée de ce dépôt par filtration ne tient plus que du chlorhydrate d'ammo-
niaque. Le dépôt du soufre et des sulfures est traité par l'acide nitrique concentré qui précipite la trace d'étain que retenait la liqueur (b), à l'état d'oxyde combiné avec une trace d'acide arsénique ou arsénieux ; le résidu laissé par l'acide retient
en outre du soufre pulvérulent ; séparé de la liqueur (f) par filtration et du soufre par grillage,
il se réduit à une trace de matière grisâtre que j'appellerai (g). La liqueur (f), qui ne contient que de l'arsenic
en dissolution à l'état d'acide arsénique ou arsénieux, est rapprochée presque à siccité; on y ajoute
une quantité de fer métallique très-pur proportionnée à la quantité présumée d'arsenic ( par exemple 3 à 4 parties de fer pour i d'arsenic ) puis on fait bouillir le tout avec de l'eau régale. On traite ensuite la liqueur par. un excès d'ammoniaque. On dose comme de l'acide arsénique l'exTome XIII, 1848. 4'